Réacteur d'électrosynthèse microstructuré : conception, étude et développement appliqués à l'oxydation du 4-méthylanisole

Electrochemical microreactor : design, study and development applied to 4-methylanisole oxidation

• Auteur / Autrice : Anis Attour
• Direction : Michael Matlosz, Sabine Rode
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés et des produits
• Date : Soutenance le 27/04/2007
• Etablissement(s) : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL
• Ecole(s) doctorale(s) : RP2E - Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie des Ressources, Procédés, Produits, Environnement
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des sciences du génie chimique (Nancy)
• Jury : Président / Présidente : François Lapicque
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Michael Matlosz, Sabine Rode, François Lapicque, Christos Comninellis, André Savall, Athanassios Ziogas
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Christos Comninellis, André Savall

Mots clés

Mots clés contrôlés

Modèles mathématiques

Technique de la production

Électrochimie

Microréacteurs chimiques

Mots clés libres

Microréacteur

Intensification des procédés

Électrolyte support

Électrode segmentée

Microstructured reactor

Process intensification

Supporting electrolyte

Segmented electrode

Résumé

L’étude traite la réalisation et la validation d’un microréacteur destiné à l’électrosynthèse organique. Le système électrochimique modèle est l’oxydation du 4-méthylanisole en 4-méthoxy-benzaldéhyde-diméthylacétal. La simulation du comportement théorique d’un réacteur électrochimique travaillant à haute conversion pour l’oxydation du 4-méthylanisole a permis de déterminer les conditions pour lesquelles le réacteur apporte un meilleur rendement. Les essais expérimentaux effectués sur un microréacteur travaillant en continu et à haute conversion ont montré l’influence de la concentration de l’électrolyte support KF sur le rendement de la réaction. Pour un débit optimal de 0,2 ml min-1, une concentration initiale en réactif de 0,1 M et en appliquant un courant égal à 85% du courant théorique nécessaire à convertir totalement le réactif en une seule passe dans la cellule, la sélectivité atteint 86% (pour une conversion de 95%), alors qu’elle n’est que de 68% dans le procédé BASF.

This work concerns the realization and the validation of a microstructured reactor for organic electrosynthesis. The electrochemical reaction is the oxidation of 4-methylanisole to 4-methoxy-benzaldehyde-dimethylacetal. Theoretical behaviour simulations of high conversion thin-gap flow cell of the 4-methylanisole show conditions for which the reactor has best productivity. The experimental tests carried out on high conversion thin-gap flow reactor showed the influence of the supporting electrolyte (KF) concentration on the reaction yield. For an optimal flow rate of 0.2 ml min-1, an initial reagent concentration of 0.1 M and a current equal to 85% of the theoretical current necessary to convert all reagent, it is possible to reach selectivity of 86% with single pass high conversion (95%) , whereas selectivity on BASF process doesn’t exceed 68%.