Développement d'un réfrigérateur à dilution prérefroidi par un tube à gaz pulsé

Development of a dilution refrigerator precooled with a pulse tube

• Auteur / Autrice : Thomas Prouvé
• Direction : Henri Godfrin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance en 2007
• Etablissement(s) : Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Dilution

Réfrigérateurs

Résumé

La mise en œuvre des réfrigérateurs à dilution implique la consommation d'4He liquide. Ces réfrigérateurs ne sont pas autonomes et leur utilisation devient ainsi contraignante et onéreuse lorsque les laboratoires ne disposent pas de système de reliquéfaction. A la fin des années 1990, les tubes à gaz pulsé bi-étagés commerciaux ont atteint des performances telles, que l'idée de les utiliser à la place des bains d'4He classiques commençé à émerger. Quelques prototypes de laboratoire furent ainsi développés, dont un exemplaire commercialisé par l'Air Liquide en collaboration avec le CNRS-CRTBT. Cette thèse, réalisée au CRTBT et cofinancée par l'Air Liquide, a permis d'étudier le couplage d'un réfrigérateur à dilution avec un tube à gaz pulsé afin de réaliser un appareil commercial offrant des performances comparables, en volume expérimental et puissance froide, aux réfrigérateurs classiques de moyenne puissance. Dans un premier temps, nous avons porté notre attention sur la réalisation du cryostat. L'absence de fluides cryogéniques permettant la thermalisation homogène des diverses entités, ainsi que la puissance frigorifique limitée par les performances du tube à gaz pulsé et les vibrations générées par ce dernier constituaient les principales caractéristiques de notre étude. Nous avons réalisé un cryostat offrant un volume expérimental de 750 mm sur un diamètre de 200 mm. Le temps de prérefroidissement est de 12 heures entre 300 K et 4,2 K. Dans un second temps, nous avons étudié l'intégration du réfrigérateur à dilution. Le prérefroidissement de l'injection d'3He entre 300 K et 4,2 K nous a amenés à développer un système de thermalisation spécifique permettant d'optimiser l'utilisation des ressources du tube à gaz pulsé. Ce développement a abouti à un brevet CNRS-Air Liquide. Le prérefroidissement entre 4,2 K et la température de l'évaporateur a constitué un travail important concernant l'étude du principe de refroidissement par échangeurs Joule-Thomson. Nous avons ainsi atteint des températures inférieures à 10 mK et obtenu des débits de circulation allant de 90 à 200 micromoles par seconde avec des temps de condensation de l'ordre de 2 heures pour un réfrigérateur à deux échangeurs discrets.

The dilution refrigerators operation implies liquid consumption. These refrigerators are not stand-alone, so their use becomes constraining and expensive for laboratories which do not have liquefaction facilities. At the end of the 90's, the performance of commercial two-stage pulse tubes were good enough that the idea to use them to replace traditional helium baths emerged. Laboratory prototypes were developed. One of them was marketed by Air Liquide in collaboration with the CRTBT. In the framework of this thesis carried out at the CRTBT and co-funded by Air Liquide, a dilution refrigerator coupled to a pulse tube was studied. The objective is to produce a commercial apparatus offering equivalent performances to traditional refrigerators in terms of experimental volume and cooling power. In a first step we focused on the cryostat study. In particular the absence of cryogenic fluids enabling the homogeneous thermalisation of the various entities, as well as the limited cooling power of the pulse tube and the induced vibrations were investigated. A cryostat offering an experimental volume of 750mm length with a diameter of 200 mm was then designed and manufactured. The precooling time between 300 K and 4,2 K is 12 hours. In a second step, we studied the integration of the dilution refrigerator into the cryostat. The 3he inlet precooling between 300 K to 4,2 K was done by developing a specific system allowing to optimize the pulse tube resources. This work led to a CNRS/Air Liquide patent. The precooling between 4,2 K and the temperature of the still required an important work on the Joule-Thomson exchangers. We reached temperatures lower than 10 mK and obtained 3he circulation flows