Elaboration de poudres nanostructurées de ferrites de manganèse-zinc par mécanosynthèse : Influence des paramètres de broyage

Nanocrystallised manganese-zinc ferrites obtained by mechanochemical synthesis : milling parameters influence

• Auteur / Autrice : Thomas Verdier
• Direction : Béatrice Hannoyer
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique. Sciences des matériaux
• Date : Soutenance en 2006
• Etablissement(s) : Rouen
• Jury : Président / Présidente : Jacques Teillet
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Virginie Nachbaur, Malick Jean
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Gérard Le Caër, Eric Gaffet

Mots clés

Mots clés contrôlés

Spinelles

Mécanosynthèse

Spectroscopie Mössbauer

Nanoparticules

Ferrites (matériaux magnétiques)

Mots clés libres

Ferrite Mn-Zn

Résumé

Les ferrites mixtes de Mn-Zn ont un grand intérêt commercial du fait de leurs propriétés magnétiques à haute fréquence. Cette thèse présente l’influence des modes de broyage sur la synthèse de ferrites Mn-Zn à partir d’oxydes simples. La ferrite obtenue par mécanosynthèse présente une réorganisation de la distribution cationique au sein de la structure spinelle, ce qui peut améliorer les propriétés du matériau massif après mise en forme. Des broyages réalisés dans un matériel en acier ont permis de mettre en évidence la présence de Fe2+ provenant de réactions d’oxydo-réduction entre le fer et les oxydes. Des broyages réalisés dans des jarres en WC ont conduit à l’obtention de phases pures de ferrites de zinc et de manganèse-zinc exemptes d’ions Fe2+. Des expériences de spectrométrie Mössbauer sous champ magnétique ont permis de préciser la distribution cationique des ferrites synthétisés.

Spinel ferrites compounds are widely used for their technological applications, which are essentially their magnetic and catalytic properties. Nanocrystalline Mn-Zn ferrites have been synthesized by high-energy ball milling in different media (tempered steel and WC) starting from simple oxides (α-Fe2O3, ZnO and MnO). This technique leads to a change in the distribution of cations in both sites, resulting in an increase of magnetic properties. X-ray diffraction, Mössbauer spectrometry and VSM are used to characterize the powders. This work shows that a redox reaction is observed between Fe11 and metalling iron during milling in steel medium, leading to a spinel phase containing some Fe11. The mechanism for the appearance of this phase is studied : ZnO seems to have a non negligeable influence on the synthesis, by creating an intermediate wüstite-type phase solid solution with FeO. Millings in WC medium permit to avoid the Fe11 contamination.