Contribution à la microanalyse X des revêtements superficiels. Application aux biomatériaux

Contribution to X-ray microanalysis of thin films. Application to biomaterial coatings

• Auteur / Autrice : Nicolas Dumelié
• Direction : Hicham Benhayoune, Gérard Balossier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance en 2006
• Etablissement(s) : Reims

Mots clés

Mots clés contrôlés

Dépôt électrolytique

Microanalyse par émission X

Phosphates de calcium

Couches minces

Biomatériaux

Résumé

L’objet de l’étude concerne la caractérisation physico-chimique des revêtements superficiels par microanalyse x et son application a l’étude des revêtements prothétiques phosphocalciques. Nous avons étudies les mécanismes de formation des phosphates de calcium par electrodeposition. Nous avons vérifie les hypothèses avancées par une étude portant sur l’influence de la densité de courant sur les phosphates de calcium électrodéposés. Pour caractériser ces revêtements, nous avons développé une méthodologie en microanalyse x basée sur la complémentarité de la microscopie électronique a balayage et de la microscopie électronique a balayage transmission. Par la suite, nous nous sommes intéressés aux cartographies quantitatives des films minces sur substrats. Nous avons illustre l’impact de l’hétérogénéité du substrat sur la quantification des films minces ; puis, nous avons présente TF_Quantif, l’algorithme de quantification (concentrations et épaisseurs) que nous préconisons pour s’affranchir de ces problèmes. Nous avons aussi mené une étude théorique pour déterminer les limites d’application de TF_Quantif. Enfin, nous avons présenté les développements logiciels et instrumentaux nécessaires a l’utilisation de TF_Quantif et nous avons effectue des profils et cartographies quantitatifs sur des films minces (de composition et d’épaisseur connue) sur substrats hétérogènes ainsi que sur un revêtement de phosphate de calcium. Les résultats ont été compares avec ceux obtenus par un logiciel de quantification que nous avons développé a partir du logiciel commercial STRATAGem (SAMx, France).

This work deals with electron probe microanalysis of thin films and its application to thickness and concentration determination in the case of prosthetic calcium phosphate coatings. In a first part, we have studied the formation mechanisms of calcium phosphate elaborated by electrodeposition. We carried out a methodology based on the complementarities of scanning electron microscopy and scanning transmission microscopy both associated to x-ray microanalysis. This method allowed us to verify our hypothesis about calcium phosphate formation and showed that the current density is directly connected to the kind of electrodeposited calcium phosphate. In a second part, we have carried out quantitative elemental mapping of thin film on heterogeneous substrate. Through different examples, we showed that substrate heterogeneity has a direct influence on the thin film quantification. We developed a new quantification algorithm called “tf_quantif” which allows us removing substrate effects during the analysis associated to a theoretical approach which determine the thickness limit of this method. Moreover, we presented the quantification software and experimental setup developed in order to use “tf_quantif”. Finally, we applied “tf_quantif” on quantitive profiles and maps on several kinds of thin films on heterogeneous substrate (including electrodeposited calcium phosphate coatings). The results were compared to those obtained from commercial software (stratagem, samx, france). We showed that our quantification algorithm gave better results in the case of thickness determination and could be successfully applied in the case of quantitative maps of thin film on heterogeneous substrate.