Thèse soutenue

Etude d'un procédé d'élaboration et d'enrobage de poudres nanométriques de zircone yttriée en milieu CO2 supercritique

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Auteur / Autrice : Audrey Hertz
Direction : Christian Guizard
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie des matériaux
Date : Soutenance en 2006
Etablissement(s) : Montpellier 2

Mots clés

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Résumé

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Les fluides supercritiques présentent une grande variété de propriétés pouvant être utilisées pour l’élaboration de nouveaux matériaux, qualitativement différents de ceux obtenus par des procédés classiques. Le travail présenté ici contribue à la fois à une meilleure compréhension et à l’amélioration d’un procédé de synthèse en milieu CO2-SC pour l’élaboration de poudres de zircone yttriée. Le comportement des mélanges binaires CO2/co-solvant a été étudié avec attention et une modification du procédé par l’ajout d’un système d’injection a été considérée. Des poudres nanométriques (40-100 nm) composées de petites cristallites (5-7 nm), présentant des surfaces spécifiques élevées (150-200 m²/g) et une densification intéressante par frittage SPS (95-97 %dth à 1423 K pendant 15 min) ont pu être synthétisées. Ensuite, un procédé d’enrobage in situ de ces poudres, basé sur la polymérisation en milieu CO2 supercritique, a été développé et étudié. Le PMMA a été choisi comme matériau d’enrobage à cause de ses propriétés protectrices contre l’humidité et ses qualités d’additif lors des procédés de frittage. Pour cette étape d’enrobage, deux mécanismes ont été mis en évidence. Le premier correspond à l’imprégnation de la structure poreuse des particules par le monomère solubilisé dans le CO2. Le second mécanisme considère le dépôt du polymère en surface des particules par l’action de molécules tensioactives adaptées. Les poudres composites obtenues sont plus faciles à manipuler et laissent envisager un meilleur taux de densification que les poudres non enrobées