Traitement thermo-mécanique des fleurs d’ylang-ylang indonésiennes par Détente Instantanée Contrôlée en vue de l’extraction de l’huile essentielle

Extraction of Indonesian ylang-ylang oil by a thermal-mechanical treatment using Instantaneous Controlled Pressure Drop

• Auteur / Autrice : Magdalena Kristiawan
• Direction : Václav Sobolík
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés industriels
• Date : Soutenance en 2006
• Etablissement(s) : La Rochelle

Mots clés

Mots clés contrôlés

Chaleur de vaporisation

Déshydratation

Indonésie

Ylang-ylang

Huile essentielle d'ylang-ylang

Détente instantanée contrôlée

Résumé

Cette thèse se résume dans la mise en œuvre de la Détente Instantanée Contrôlée DIC en tant que nouveau procédé d’obtention des fractions volatiles à partir de fleurs d’ylang-ylang indonésiennes. Ce procédé consiste en un traitement des fleurs sèches pendant une courte durée à haute température et haute pression suivie d’une détente abrupte vers le vide qui provoque l’auto-vaporisation instantanée d’une partie de l’eau et des composés volatiles. Ensuite les vapeurs se condensent en forme d’une émulsion très stable de l’huile dans l’eau. Après, l’huile essentielle a été séparée de l’émulsion. L’auto-vaporisation induit ainsi une modification de la structure et un refroidissement important du produit. Un traitement avec plusieurs cycles de DIC permet la libération de quantité importante des composés volatiles. Le critère d’efficacité de la DIC et les principaux paramètres opératoires ont été définis en vue d’une optimisation de la production d’huile essentielle. La vapeur d’eau saturée a été utilisée en tant que le moyen de chauffage des fleurs avant la détente. Les paramètres opératoires étudiés ont été le niveau de la pression de vapeur d’eau, le nombre de détente, la durée globale du traitement, l’humidité des fleurs avant le traitement de DIC et la vitesse de détente. Les résultats quantitatifs et qualitatifs de composés volatiles obtenus par DIC ont été comparés à ceux de l’huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur. Afin d’obtenir la meilleure compréhension sur le mécanisme d’extraction par DIC, l’analyse de l’huile essentielle directe a été complétée par l’analyse des fleurs résiduelles. La modification structurale des fleurs a été observée par microscopie électronique à balayage. La disponibilité des composés volatiles et non volatiles dans des fleurs résiduelles a été quantifiée par étude comparative d’extraction par solvant entre des fleurs non traitées et traitées par DIC. Les fractions volatiles des extraits ont été analysées quantitativement et qualitativement par chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse (CPG/SM). La dernière partie est réservée à l’application de la distillation sous vide et l’ultrafiltration pour la séparation des émulsions très stables générées durant le traitement de DIC.

The objective of this work is to study the extraction of Indonesian ylang-ylang oil by a new process, Instantaneous Controlled Pressure Drop (DIC). This process involves subjecting the dry ylang flowers for a short time period to a steam pressure, followed by an abrupt pressure-drop into a vacuum (about 5 kPa). This sudden pressure-drop provokes auto-vaporization of a part of water and volatile compounds. Then the vapours condense and form a very stable oil-in-water emulsion. The essential oil was then isolated from this emulsion. The auto-vaporization induces also structure modification of flowers and cooling effect of product. A treatment with several DIC cycles permits the liberation of high quantity of volatile compounds. The DIC efficiency and the main processing parameters were defined in view of the optimization of essential oil production. The saturated steam was used for heating of flowers before the pressure-drop. The studied operating parameters were steam pressure, number of cycles, total heating time, flowers moisture content before DIC treatment and pressure-drop rate. The DIC oil was compared quantitatively and qualitatively with steam distilled oil. In order to understand the mechanism of DIC extraction, the analysis of DIC direct oil was completed with that of residual flowers. The structural modification of flowers was observed by Scanning Electronic Microscopy. The availability of volatile and non-volatile compounds in the residual flowers was analyzed using organic solvent extraction of non-treated and DIC treated flowers. The volatile fractions of the extracts were analyzed quantitatively and qualitatively by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS). The last part of this work was dedicated to the application of vacuum distillation and ultrafiltration for separation of emulsion that formed during DIC extraction process.