Le Mode d'imagerie wet-STEM : développement, optimisation et compréhension : application aux mini-émulsions et latex

• Auteur / Autrice : Agnès Bogner
• Direction : Catherine Gauthier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des matériaux
• Date : Soutenance en 2006
• Etablissement(s) : Lyon, INSA
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : GEMPPM - Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (Lyon, INSA1975-2007)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Latex

Émulsions

Microscopie électronique à balayage et en transmission

Microscopie électronique à balayage

Résumé

Ce travail de thèse explore les potentialités d'un nouveau mode d'imagerie dévéloppé en microscopie à balayage environnementale (ESEM). L'ESEM constitue une des principales évolutions de la microscopie électronique à balayage ces dernières années. La présence d'un environnement gazeux au sein de l'enceinte du microscope permet de s'affranchir des restrictions liées au haut vide nécessaire à la microscopie conventionnelle. Il devient ainsi possible d'observer des échantillons hydratés, liquides et non conducteurs dans leur état natif et sans préparation préalable. Exploré en mode hydraté pour l'observation d'échantillons liquides comme les émulsions, ce type de microscopie a montré de fortes potentialités. Toutefois, des limites ont parfois été rencontrées en terme de contraste et de résolution (au mieux 50 à 200 nm). Le développement du mode wet-STEM, le mode STEM (microscopie électronique à balayage en transmission) utilisé en ESEM, a pour objectif d'étendre les possibilités de caractérisation d'échantillons liquides à l'échelle nanométrique et d'améliorer les contrastes obtenus. Il s'agit d'observer en transmission un film fin de liquide contenant des objets nanométriques à micrométriques, en utilisant une détection de type champ sombre annulaire à grands angles. Dans ce mode, une résolution de 5 nm est atteinte sur des nanoparticules d'or en suspension dans l'eau. Par ailleurs, un contraste de type masse-épaisseur, mis en évidence sur les images, est vérifié par modélisation Monte Carlo. Les images sont parfois plus complexes à interpréter : des phénomènes d'inversion de contraste sont rencontrés, attribués à la variation de l'épaisseur de liquide ; des phénomènes de dégradation liés à l'impact du faisceau électronique peuvent fortement modifier les images obtenues. Les potentialités révélées du wet-STEM sont alors mises à profit pour l'étude d'échantillons liquides plus complexes tels que des mini-émulsions monomère-eau et des latex, et confrontées aux techniques habituelles de caractérisation. Tout d'abord, les images wet-STEM permettent d'estimer la taille et la polydispersité des objets en suspension. Ensuite, l'influence des différents paramètres sur les observations en wet-STEM de latex est explorée : température de transition vitreuse du polymère constituant les particules, présence de surfactant, ajout de charges par mélange ou encapsulation, greffage réalisé sur des particules de latex par modification chimique. Quelques observations en condition d'évaporation ouvrent des perspectives quant à l'étude de la filmification in situ

Contrary to conventional electron microscopy, ESEM (Environmental Scanning Electron Microscopy) does not require high vacuum conditions in the microscope chamber. One of the most unique features of ESEM is that it become possible to use electron microscopy for the observation of entirely liquid specimens in their native state with no prior treatment. The present PhD study concerns the development of a new imaging mode: the wet-STEM, which extends the potentialities of ESEM for the characterization of liquid samples to nanometric resolution and very important contrast. The principle is to image a thin liquid film containing nanometric objects in transmission using annular dark-field detection conditions. This technique seems especially suitable for imaging mini-emulsions and lattices, as well as non aqueous liquids and micro-organisms