Thèse soutenue

Frittage et maîtrise de la microstructure de cermets : réduction, densification, croissance

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Auteur / Autrice : Anne Clauss
Direction : Claude Carry
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
Date : Soutenance en 2006
Etablissement(s) : Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015)
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale matériaux et génie des procédés (Grenoble ; 199.-2008)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de thermodynamique et physico-chimie métallurgiques (Grenoble ; 1966-2006)
Entreprise : Alcan. Centre de recherche de Voreppe
Jury : Président / Présidente : Philippe Tailhades
Examinateurs / Examinatrices : Jean-Claude Bernier, Véronique Laurent, Michèle Pijolat, Airy-Pierre Lamaze
Rapporteur / Rapporteuse : Francis Delannay, Jean-Marc Heintz

Résumé

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Cette thèse a porté sur le frittage et la maîtrise de la microstructure de matériaux cermets à base de ferrites de nickel et de cuivre. Des essais macroscopiques (thermogravimétrie, dilatométrie) ont été associés à des caractérisations microstructurales fines (porosité, nature et morphologie des phases) au cours de cycles thermiques de frittage sous atmosphère contrôlée. Différentes étapes de réduction des phases oxydes en présence de liant organique ou sous gaz hydrogéné ont été mises en évidence. Les mécanismes correspondants ont été analysés et modélisés sur la base des diagrammes thermodynamiques adéquats. Pour des pièces centimétriques, le paramètre pertinent pour l'analyse du comportement en frittage est non pas la pression partielle d'oxygène du four mais la quantité d'oxygène dans les phases solides. Les variations de proportions et de compositions des phases avec la température entraînent des échanges entre les phases, qui ont été interprétés en terme de forces chimiques de frittage. Celles-ci ont été quantifiées par une approche thermodynamique. La densification des matériaux à base de ferrites de nickel et de cuivre résulterait de forces de courbure (motrices lors d'un frittage non réactif) et de « forces chimiques» liées aux gradients locaux d'activité. Dans une structure granulaire non encore rigidifiée par le développement des joints de grains (entre 700 et 1000. C), les échanges à courte distance entre phases conduiraient à un réarrangement de l'architecture des grains. A plus haute température (à partir de 950. C), les forces de courbure seraient favorisées et les mécanismes de densification « classiques », sans réarrangement, deviendraient prépondérants.