Etude du séchage au co2 supercritique pour l’élaboration de matériaux nanostructurés : application aux aérogels de silice monolithiques : application aux aérogels de silice monolithiques

Study of the supercritical co2 drying for the elaboration of nanostructured materials : application to monolithic silica aerogels

• Auteur / Autrice : Yasmine Masmoudi
• Direction : Patrick Achard, Arnaud Rigacci
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Énergétique
• Date : Soutenance en 2006
• Etablissement(s) : Paris, ENMP

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux nanostructurés

Isolants thermiques

Mots clés libres

Aérogels de silice

Matériaux nanostructurés

Résumé

Les aérogels de silice sont des matériaux nanostructurés connus pour leurs propriétés thermiques super-isolantes et leur transparence dans le domaine visible. Leur intégration au sein de double vitrage peut ainsi permettre d’envisager un gain énergétique dans le secteur du bâtiment, notamment par la réduction des charges de chauffage. Pour une telle application, les gels de silice synthétisés par procédé sol-gel, doivent être séchés par voie supercritique. L’objectif de ce travail de thèse est de contribuer à l’amélioration de l’efficacité du procédé de séchage au CO2 supercritique en s’attachant tout particulièrement à la phase de lavage supercritique. Les phénomènes mis en jeu lors de cette phase ont été étudiés en couplant une approche expérimentale et une approche théorique. L’approche expérimentale repose sur l’instrumentation d’un banc de séchage notamment en implémentant une boucle d’analyse métrologique permettant de suivre en ligne le degré d’avancement de la phase de lavage. L’approche théorique repose sur l’utilisation d’un modèle analytique couplant les phénomènes de diffusion à travers la nanoporosité des gels et les phénomènes de transfert de masse en autoclave. Cette double approche a permis de quantifier les phénomènes de diffusion en identifiant le coefficient de diffusion effectif d’une nanostructure modèle de gels de silice. Une première estimation de la durée de la phase de lavage a également été obtenue. Par ailleurs, l’influence de la variation de la nanostructure sur les phénomènes de diffusion a été étudiée. Les résultats obtenus ont permis d’aboutir à une première corrélation entre la perméabilité et le coefficient de diffusion effectif.

Silica aerogels are nanostructured materials known for their thermal super-insulation capability and their transparency in the visible range. Their integration in double-glazing should offer an energetic gain in the building sector, especially through the reduction of heat consumption. For such an application, silica gels synthesised through a sol-gel process, should be dried supercritically. This thesis work aims to contribute to the amelioration of the supercritical CO2 drying process efficacity while focusing particularly on the supercritical washing phase. The phenomena occurring during this phase were studied by coupling experimental and theoretical approaches. The experimental approach is based on the instrumentation of a drying system and notably the implementation of a metrological analysis loop enabling to monitor on line the degree of advancement of the washing phase. The theoretical approach is based on an analytical model coupling diffusion phenomena through the nanoporosity of the gels and mass transfer phenomena in the autoclave. This double approach has allowed to quantify the diffusion phenomena by identifiying the effective diffusion coefficient of a model gel nanostructure. A first estimation of the washing phase duration was also obtained. Besides, the influence of the variation of the nanostructure on the diffusion phenomena was studied. The obtained results have led to a first correlation between the permeability and the effective diffusion coefficient.