La R. M. N. Chromatographique

Chromatographic NMR

• Auteur / Autrice : Guilhem Pages
• Direction : Stefano Caldarelli
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie analytique, théorie et spectroscopie
• Date : Soutenance en 2006
• Etablissement(s) : Aix-Marseille 3

Mots clés

Mots clés contrôlés

Chromatographie en phase liquide

Chromatographie

Résonance magnétique nucléaire

Résumé

L’utilisation de gradients de champ magnétiques (PFG) en résonance magnétique nucléaire (RMN) permet de déterminer des coefficients de diffusion apparents (ADC). L’ajout d’une phase stationnaire est à l’origine d’un ralentissement sélectif les solutés. L’addition de ce support solide implique la mise en rotation à l’angle magique (MAS) de l’échantillon pour moyenner à zéro les interactions anisotropes. Cette méthode que nous avons appelée : RMN Chromatographique, nous a permis d’appréhender différentes interactions se produisant à proximité du support stationnaire. Après la présentation des techniques RMN utilisées (PFG et MAS), nous avons détaillés deux méthodes permettant d’investiguer les phénomènes chromatographiques. Nous avons montré l’influence d’un certains nombres de paramètres sur l’ADC en présence d’une phase stationnaire et nous avons comparé les résultats avec ceux issus de la CLHP. Enfin, les limites et les perspectives de cette méthode ont été abordées.

Apparent diffusion coefficients (ADCs) can be measured by nuclear magnetic resonance (NMR) using pulsed field gradient (PFG). The addition of a chromatographic stationary phase allows decreasing selectively the solutes ADC. The sample spins at the magic angle (MAS) to average at zero the anisotropic interactions due to the sample heterogeneity. This method, that we named Chromatographic NMR, was used to apprehend the interactions near the solid phase. After the presentation of both NMR techniques (PFG and MAS), we described two methods developed to investigate the chromatographic process. In this manuscript, we showed the influence of some parameters on the ADCs measured in presence of a chromatographic stationary phase inside the rotor. These results were compared to the data obtained in HPLC. Finally, the limits and the perspectives of the method were apprehended.