Interprétation et traitement des données de sonde atomique tomographique : Applications à la précipitation dans les Al-Mg-Si

Tomographic atom probe data interpretation and processing : application to precipitation in Al-Mg-Si

• Auteur / Autrice : Frédéric De Geuser
• Direction : Didier Blavette
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique. Sciences des matériaux
• Date : Soutenance en 2005
• Etablissement(s) : Rouen

Mots clés

Mots clés contrôlés

Sondes atomiques tomographiques

Corrélation (statistique)

Loi des phases et équilibre

Durcissement par vieillissement

Alliages aluminium-magnésium-silicium

Mots clés libres

Précipitation

Germination

Résumé

Les alliages Al-Mg-Si-(Cu) de la série 6016 sont utilisés sous formes de tôles pour la réalisation d'ouvrants dans l'industrie automobile. Leur particularité est de pouvoir être durcis durant la cuisson des peintures (typiquement 30 minutes à 185°C). Ce phénomène s'explique par un durcissement structural : le traitement thermique de cuisson des peintures appliqué à une solution solide sursaturée active la diffusion des solutés et la précipitation de phases métastables plus ou moins cohérentes avec la matrice d'aluminium qui vont ralentir le mouvement des dislocations. Ces différentes phases métastables ont des tailles extrêmement petites (parfois inférieures à 1 nm), ce qui les rend difficiles à analyser autrement qu'en sonde atomique tomographique. Une attention toute particulière a été portée au développement de nouvelles techniques d'interprétation et de traitement des données afin de faire reculer les limites de l'instrument. Grâce à la sonde atomique, parfois couplée au microscope électronique en transmission, les mécanismes de précipitation de la phase ß'' ont été mieux compris. En particulier, nous avons montré qu'un traitement de prérevenu à 90° appliqué avant le revenu rendait ce dernier plus efficace par la formation d'amas diffus de Mg et de Si qui augmentent la densité numérique d'objets durcissants (amas + ß''). La présence d'aluminium dans les précipités a été démontrée. L'effet du prérevenu sur la corrélation entre les atomes durant les tout premiers stades de décomposition a été étudié directement par le calcul de fonctions partielles de corrélation de paires. Cette méthode a également permis de suggérer un scénario expliquant le durcissement pendant le stockage à l'ambiante par la formation d'atmosphères de solutés autour des dislocations, ralentissant ainsi leur mouvement.

The Al-Mg-Si-(Cu) alloys from the 6016 series are used in automobile industry as closure panel sheets. They show a strong paint bake hardening behaviour (30 minutes at 185°C, typically). This behaviour comes from structural hardening : the diffusion of the solute elements in the supersatured solid solution is activated by the heat treatment and metastable phases precipitates form. These phases are coherent with the aluminium matrix and slow the motion of the dislocations. The dimensions of these metastable phases are sometimes below 1 nm and makes them difficult to analyse otherwise than a topographic atom probe. New techniques of data interpretation and processing have been developed in this field in order to push the instrument beyond its limits. With the help of the atom probe, sometimes associated with the transmission electron microscope, the ß'' precipitation mechanisms have been elucidated. In particular, we have shown that a preaging treatment (90°C) makes the ageing treatment more efficient. This is due to the formation of Mg- and Si-rich coherent clusters that increase the number density of hardening objects (clusters + ß''). The presence of aluminium inside the ß'' precipitates has been demonstrated. The effect of the preaging treatment on the short range correlation between the solute atoms during the very early stages of decomposition has been directly studied by the use of partial pair correlation functions. By this method, we have also been able to suggest a scheme for the natural ageing behaviour of the alloy : it could be explained by the formation of solute atoms atmosphere in the vicinity of the dislocations. The interaction between dislocations and atmospheres could be responsible for the natural ageing hardening.