Le signal de référence ERETIC pour la mesure par RMN du deutérium en abondance naturelle : application aux arômes

• Auteur / Autrice : Flore Le Grand
• Direction : Serge Akoka
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie analytique
• Date : Soutenance en 2005
• Etablissement(s) : Nantes
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale chimie biologie (Nantes....-2008)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Isotopes

Deutérium

Spectroscopie de la résonance magnétique nucléaire

Résumé

Ce mémoire présente la mise en place de plusieurs protocoles de mesure par RMN-2H des abondances isotopiques spécifiques (Ai), au moyen du signal de référence électronique ERETIC. La méthode présente les mêmes caractéristiques en termes de précision et de justesse que la référence interne chimique classique (TMU). Les contraintes et inconvénients rencontrés avec une référence chimique sont ainsi évités : superposition de pics, solubilité, prix, pollution de l'échantillon. . . Un protocole, nommé ''à TR court'', met à profit les caractéristiques de la méthode ERETIC, où la relation TR ≥ 5. T1 pour une erreur systématique de 0,7 % n'est plus vérifiée. Ainsi, la durée totale d'expérience peut être divisée par 4. Cette étude établit également une méthode d'authentification du salicylate de méthyle et de la caféine. L'observation des Ai distingue le composé naturel du synthétique, et dans le cas du salicylate de méthyle, son origine botanique.

In the present dissertation we developed a methods for a thermodynamical analysis and control of a synthesis of new materials in a solid state. We based it on the abilities of the irreversible processes thermodynamics and on the experimental analysis techniques (such as DSC-TG, XRD, SEM, etc. ). We applied that methods to two kinds of problems with a practical application: i) the LiCoPO4 synthesis; and ii) the PdSe2, PdTe2 and PtTe2 phase transitions under high pressure. Thanks to our study we prepared a pure LiCoPO4 with average particle size of 0. 5µm. Moreover, we got the ability to prognosticate its particle size, obtained in a random thermal regime. Concerning the second problem we found the phase transition order under high pressure of the PdSe2, the PdTe2 and the PtTe2: first order one and no phase transition respectively. We also explored the phases stabilities in respect of pressure and temperature.