RMN de l'oxygène-17 et nouvelles méthodologies de RMN des solides appliquées à la caractérisation des matériaux phosphates

17-oxygen and methodology in solid-state NMR applied to the characterization of phosphate compounds

• Auteur / Autrice : Alexandrine Flambard
• Direction : Lionel Montagne, Jean-Paul Amoureux, Laurent Delevoye
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Structure et dynamique des systèmes réactifs
• Date : Soutenance en 2005
• Etablissement(s) : Lille 1

Mots clés

Mots clés contrôlés

Structure cristalline (solides)

Niobium

Isotopes

Oxygène

Spectroscopie de la résonance magnétique nucléaire

Verres de phosphate

Mots clés libres

Angle magique

Résumé

Ce travail concerne l'étude des verres de phosphate par RMN du solide et principalement par RMN de l' oxygène-l7. D'abord, nous proposons une méthode d'enrichissement en 17O, basée sur un échange isotopique sous vapeur d'eau enrichie. Cette méthode permet d'enrichir en 17O aussi bien des composés phosphates que des composés oxydes. Puis, nous avons adapté le concept SPAM afin d'améliorer la sensibilité des spectres haute résolution 3Q- et SI -MAS en 17O des verres de niobiophosphate. La résolution des spectres RMN du 31P de niobiophosphates cristallisés est aussi améliorée par découplage de l'interaction J entre le 31P et le 93Nb Enfin, les verres du système xNb2O5-(100-x)NaPO3 ont été caractérisés par une approche RMN multi-nucléaire. Un changement structural observé entre 20 et 30% molaire de Nb2O5 explique l'évolution des propriétés optiques non-linéaires. Ces résultats confortent les études structurales réalisées à partir d'autres techniques spectroscopiques.