Etude des hétérogénéités morphologiques et énergétiques superficielles des kaolinites par AFM et adsorption de gaz

Study of morphology and energetic surface heterogeneity of kaolinite by AFM and gas adsorption

• Auteur / Autrice : Malak Sayed Hassan
• Direction : Frédéric Villiéras
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Géosciences
• Date : Soutenance en 2005
• Etablissement(s) : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL

Mots clés

Mots clés contrôlés

Argon

Gaz -- Absorption et adsorption

Microscopie à force atomique

Kaolin

Résumé

Ce travail s'inscrit dans le cadre de recherche des propriétés superficielles des solides divisés. Nous avons étudiés les hétérogénéités morphologiques et énergétiques superficielles des kaolinites en couplant deux approches l'adsorption d'argon basse pression et la microscopie à force atomique pour l'analyse 3D des particules. Les solides utilisés sont des phyllosilicates 1:1 : deux kaolinites de référence de la Clay Mineral Society Kga1 et Kga2, une kaolinite industrielle (High Gloss), une kaolinite de Decazeville (Devidal). Après purification, les échantillons ont été échangés avec des cations monovalents Li+, Na+, K+, Cs+. La modélisation des isothermes dérivées par la méthode DIS montrent que la nature des cations influencent les phénomènes d'adsorption sur les faces basales et latérales. Sur les faces basales, des cations sont présents en très faible quantité, soit fortement associé à la surface (substitutions héterovalentes), soit physisorbés sur la surface sous forme d'espèces neutres. Sur les faces latérales, les cations échangeables sont associés aux surfaces en provoquant des points de nanorugosité. Le film d'argon adsorbé est hétérogène ou les particules d'argon s'organisent autours des microreliefs générés par les cations. De ce fait, l'estimation de la lamellarité de la kaolinite par adsorption d'argon doit être effectué en présence des cations monovalents de petite taille (Li+, Na+). Cette étude a montré que la microscopie à force atomique est une bonne méthode pour la détermination des propriétés morphologiques des minéraux dans le cas des échantillons homogènes et par analyse d'un grand nombre des particules

This work is a contribution to the research on the surface properties of solid. The morphology and energetic heterogeneity of kaolinites were studied by coupling two approaches: low pressure argon adsorption and atomic force microscopy for tridimensional analyses of particles. The used samples are 1:1 kaolinite phyllosilicates obtained from the Clay Mineral Society (Kga1, Kaga2), from industrial origin (Khg) and from Decazeville area (France, Kdec). After purification, the samples were exchanged with monovalent cations Li+, Na+, K+, Cs+. Modelization of adsorption isotherms using the DIS (Derivative Isotherms Summation) method shows that the nature of surface cation influences the adsorption phenomena on edge and basal faces. On basal faces, cations are present only in small quantity, with strongly linked surface cations (substitutions) and surface cations physisorbed under the form of neutral compounds. On edge faces, the exchanged cations generate nanorugosity and take part to the first argon monolayer. As the consequence, the estimation of the lamellarity of kaolinite should be carried out with monovalent cations of small size (Li+, Na+) on the surface. This study shows also that atomic force microscopy can be used for the determination of the morphological properties of kaolinite in the case of samples homogenous in sizes and by analysing of a large number of particles