Relation rhéologie-morphologie dans les mélanges de polymères chargés : Application à l'extrusion de films pour supercapacités

Relations rheology-morphology in filled polymer blends : Application to the extrusion of films for supercapacitors

• Auteur / Autrice : Sandrine Chaput
• Direction : Christian Carrot
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux polymères et composites
• Date : Soutenance en 2004
• Etablissement(s) : Saint-Etienne

Mots clés

Mots clés contrôlés

Alliages de polymères

Extrusion

Polymères

Résumé

Cette étude s'intéresse au mélange de 2 polymères incompatibles, chargés avec du charbon actif. Le but est de fabriquer, par extrusion bivis, un matériau dans lequel les 2 phases polymères forment une morphologie co-continue et dans lequel le charbon actif est localisé dans une seule phase composée de 2 populations de chaînes. Ce travail est décomposé en plusieurs problématiques. D'abord la phase polymère chargée a été caractérisée seule, en fonction de la fraction de grandes chaînes. D'une part, la rhéologie dynamique aux faibles déformations a permis d'établir une relation entre la valeur du module de plateau lié à la présence du charbon et son degré de dispersion, d'autre part les caractérisations physico-chimiques ont donné des éléments sur la nature des chaînes fixées sur la charge. Puis, la morphologie du mélange des 2 polymères sans charge, en particulier le domaine de co-continuité, a été étudiée par plusieurs techniques de caractérisation, en montrant l'influence du rapport de viscosité sur la morphologie. Enfin, la structure du mélange de polymères chargés avec le charbon actif (domaine de co-continuité, localisation du charbon) a été déterminée. L'influence des conditions opératoires sur la morphologie du système a également été étudiée. En ce qui concerne le procédé de mise en œuvre , il est constitué de trois étapes : extrusion bivis, extrusion monovis et calandrage. L'influence de chaque étape sur la structure du matériau final a été étudiée. Plus particulièrement, le profil de vis utilisé dans l'extrudeuse bivis a été analysé en comparant deux profils pour lesquels l'action dispersive du mélange n'a pas lieu dans les mêmes zones

This work focuses on active carbon dispersed in a immiscible polymer blend. The purpose of this study is to build up, in a twin screw extruder, a material with a co-continuous morphology and with a selective localization of the active carbon in one phase, composed of two populations of chains. The approach followed in this study is divided into several parts. Firstly, only the active carbon-highly filled phase was studied as a function of the long chain fraction. On the one hand, dynamic spectrometry allowed to establish a relation between the plateau modulus, due to the presence of active carbon, and the quality of the dispersion. On the other hand, physico-chemical characterizations have completed conclusions about the nature of polymeric chains fixed on the active carbon. Then, the morphology, and especially the co-continuity domain, of the immiscible polymer blends, without filler, was determined by several methods of characterization. The effect of the viscosity ratio on the blend morphology was especially investigated. Finally, the structure of the immiscible polymer blends filled with active carbon (co-continuity window and localization of the filler) was determined. The influence of the experimental conditions on the morphology of the blends has also been investigated. The process consists in three steps : twin screw extrusion, single screw extrusion and calendering. The influence of each step on the morphology of the final material has been analysed. Especially, the screw configuration used in the twin screw extruder has been investigated by comparing two configurations whose dispersive action on the blend is not located in the same zones