Thèse soutenue

Maîtrise du niveau d'inclusions lors de la cristallisation d'un produit organique
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Auteur / Autrice : Marie Dumas
Direction : Béatrice Biscans
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Génie des procédés et de l'environnement
Date : Soutenance en 2004
Etablissement(s) : Toulouse, INPT

Mots clés

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Mots clés contrôlés

Résumé

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Lors de la cristallisation du produit organique étudié, des poches d’eaux mères sont piégées au sein des cristaux. Ce sont des inclusions. Leur présence affecte la qualité du produit. Le but de l’étude est d’améliorer la maîtrise de la quantité d’inclusions au sein des cristaux en s’intéressant aux influences des paramètres opératoires du procédé (concentration initiale, niveau de température, profil de refroidissement, agitation et ensemencement). Différentes techniques d’analyse ont été utilisées pour caractériser les cristaux en distribution de taille, quantité d’inclusions, morphologie et structure interne (granulométrie laser, mesure Karl Fischer, DSC-Differential Scanning Calorimetry, photographies MEB). La DSC a été utilisée selon un protocole établi et spécifique au produit étudié, cela nous a permis de distinguer les différents types d’inclusions présents dans nos cristaux qui sont fonction de leurs mécanismes de formation. Les inclusions présentes au sein des cristaux peuvent se former soit lors de la croissance des faces du cristal par l’existence d’instabilités de croissance (inclusions piégées au sein de la structure du cristal) soit lors de l’agglomération des cristaux (inclusions piégées au niveau des joints de grain). L’étude de l’influence des paramètres opératoires de la cristallisation a été effectuée à partir des expériences réalisées dans un cristallisoir de 6 1. Les paramètres opératoires ayant une influence non négligeable sont la concentration initiale (la teneur en eau des cristaux augmente avec la concentration initiale), le profil de refroidissement (plus la cristallisation est rapide moins il y a d’inclusions dans les cristaux) et l’ensemencement qui a une forte influence sur les mécanismes de formation des inclusions (formation importante de cristaux par nucléation secondaire conduisant à la formation des inclusions par agglomération). Cela nous a amené à proposer un modèle phénoménologique pour décrire la formation des inclusions au sein des cristaux du produit organique étudié.