Optimisation conjointe de l'adhérence des couches d'oxydes et des cinétiques d'oxydation thermique sur aciers inoxydables

Simultaneous optimisation of oxide adhesion and thermal oxidation kinetics on stainless steels

• Auteur / Autrice : François Toscan
• Direction : Alain Galerie
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance en 2004
• Etablissement(s) : Grenoble INPG

Résumé

L'utilisation d'aciers inoxydables à 18%Cr dans la partie chaude des lignes d'échappement automobile nécessite que ces matériaux aient une cinétique d'oxydation cyclique lente et que la couche d'oxyde qui se forme à leur surface soit adhérente. Dans l'optique d'optimiser la composition des nuances actuelles, cette étude s'est intéressée à l'influence des éléments stabilisants (Ti, Nb) sur le comportement de nuances ferritiques et austénitiques. L'analyse des cinétiques d'oxydation isothermes et cycliques a permis de mettre en évidence l'effet accélérateur de Ti sur les cinétiques paraboliques des nuances ferritiques. Par ailleurs, une forte sensibilité vis-à-vis de l'oxydation catastrophique a été observée sur les nuances austénitiques et notamment sur celles ne contenant pas de niobium. Les différences de diffusivité du chrome dans le métal semblent pouvoir justifier la différence entre les nuances ferritiques et austénitiques d'une part, et celle entre les nuances austénitiques avec et sans niobium d'autre part. La quantification de l'adhérence des couches d'oxyde a été entreprise via des essais de gonflement-décollement inversé, de flexion trois points, et de traction sous MEB, ce dernier ayant été adapté au système métal/oxyde dans le cadre de cette thèse. L'ensemble de ces essais a notamment pu mettre en évidence l'effet bénéfique de Ti sur l'adhérence et la difficulté de comparer des valeurs d'énergies obtenues par des essais différents.

18%Cr stainless steels used in the hot part of automotive exhaust systems need to present slow cyclic oxidation kinetics and their oxide scale to be adherent. To optimize the composition of the actual ferritic and austenitic grades, the influence of stabilizers (Ti, Nb) was studied. The analysis of isothermal and cyclic oxidation kinetics put into evidence the accelerating effect of Ti on the parabolic behaviour of ferritic grades. Furthermore, a strong sensitivity of austenitic grades face to breakaway oxidation was noted, especially for those without Nb. The reason of this sensitivity was found thanks to a study about the chromium diffusion in the metal. The adhesion energies of chromia scales were determined by inverted bulge and blister test, 3-point bending test, and in situ tensile test, the latest one having been adapted to the metal/oxide system during this phD. The results showed a beneficial effect of Ti on oxide adhesion and confirm the difficulty to compare adhesion energies obtained by different tests.