Auteur / Autrice : | Emilie Bémont |
Direction : | Didier Blavette |
Type : | Thèse de doctorat |
Discipline(s) : | Physique. Sciences des matériaux |
Date : | Soutenance en 2003 |
Etablissement(s) : | Rouen |
Résumé
La germination des carbures de niobium NbC dans une matrice ferritique est un phénomène généralement décrit par la théorie de la germination et croissance. Cependant, l'écart paramétrique considérable entre les structures cristallographiques de la phase NbC et de la ferrite implique que la germination homogène de la phase d'équilibre est impossible. L'objectif de ce travail est de déterminer le processus de formation des précipités NbC aux tout premiers stades. Etant donnée la très petite taille des objets à caractériser, cette étude nécessite l'emploi d'une technique d'analyse à l'échelle atomique : la sonde atomique tomographique (TAP). De plus, la précipitation de la phase NbC dans la ferrite impose des concentrations en solutés extrêmement faibles, de l'ordre de la centaine de ppm atomiques. L'étude requiert donc une technique à haute résolution en masse. Parallèlement, une activité d'instrumentation a donc été menée, dont le but était d'optimiser le fonctionnement d'une sonde atomique tomographique à haute résolution en masse (ECoTAP). Par l'incorporation d'un réflectron, les performances de la sonde atomique tomographique classique ont nettement augmenté. La résolution en masse, et par suite la limite de détection de l'instrument, ont été améliorées par un facteur 8. L'étude des premiers stades de la précipitation des carbures de niobium dans la ferrite a montré que les germes précurseurs sont des nuages diffus d'atomes de solutés, qui ne perturbent pas la structure cristallographique de la matrice ferritique. Ces germes évoluent ensuite vers une phase métastable de type (Fe;C)Nb qui s'appauvrit progressivement en fer jusqu'à atteindre la phase d'équilibre NbC. Le rôle de l'azote dans cette séquence de précipitation a pu être déterminé par une étude similaire portant sur les carbonitrures de niobium Nb(C;N). Les résultats obtenus montrent également une précipitation de la phase d'équilibre par l'intermédiaire d'une phase métastable riche en fer. Cependant, la phase transitoire n'est plus de type (Fe;Nb)C mais (Fe;Nb)N. Ces germes précurseurs s'enrichissent en carbone et parallèlement, s'appauvrissent en fer pour parvenir à la phase d'équilibre Nb(C;N)