Influence du dopage à la silice ou à l'oxyde de calcium sur le frittage et sur l'évolution microstructurale d'une alumine-alpha ultra pure

Influence of small additions of silica or calcium on the sintering behavior and on the microstructure of ultrapure alpha alumina

• Auteur / Autrice : Nicolas Louet
• Direction : Gilbert Fantozzi
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des matériaux
• Date : Soutenance en 2003
• Etablissement(s) : Lyon, INSA
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : GEMPPM - Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (Lyon, INSA1975-2007)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microstructure (physique)

Thermoluminescence

Frittage (métallurgie)

Chaux

Silice

Alumine

Résumé

L'objectif de ce travail est d'étudier l'effet de SiO2 et Ca sur le frittage et sur la microstructure d'une alumine alpha ultra pure. De faibles quantités de dopants ont été ajoutées (additions successives de 500 ppm). SiO2 retarde la densification alors que Ca provoque l'effet contraire. L'étude du frittage sous différentes atmosphères et les essais de Thermoluminescence nous ont permis de comprendre le rôle des dopants, en accord avec les équations d'électroneutralité. Les observations au MEB attestent du lien entre la présence de ces impuretés et la croissance exagérée des grains. Cette croissance anormale des grains apparaît pour des températures qui correspondent aux eutectiques des diagrammes de phase respectifs. Les observations HRTEM montrent qu'en dessous de la température eutectique, un enrichissement en dopant est détecté près des joints de grains. Au dessus de cette température, des films amorphes et du CA6 sont détectés respectivement après dopage avec SiO2 et Ca.

The aim of this work is to investigate the effect of SiO2 or Ca on the sintering behavior and on the microstructure of an ultrapure alpha Al2O3. Very low amounts of impurities have been added (step of 500 ppm). SiO2 addition leads to a significant decrease in shrinkage rate whereas Ca leads to the opposite. The study of the densification under different atmospheres and Thermoluminescence measurements help us to explain the role of the dopants in agreement with electroneutrality equations. SEM investigations confirm the well know correlation between doping and heterogeneous microstructures. After doping with Ca or SiO2 abnormal grain growth appears at the temperature which corresponds to the lowest eutectic giving by the phase diagram. HRTEM observations show that below the critical temperature for abnormal grain growth, dopant enrichment is observed near grain boundaries. Above this temperature, glassy phase for SiO2-doping are present at grain boundaries.