Recherche Avancée

Thèse soutenue

Développement de nouvelles techniques de couplage chromatographie en phase liquide - spectrométries ICP pour la spéciation de l'arsenic et du sélénium dans les eaux : mise en oeuvre d'une phase stationnaire de carbone graphitique poreux et d'une cellule de collisions-réactions

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Auteur / Autrice : Sébastien Mazan
Direction : Jean-Michel Mermet
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences
Date : Soutenance en 2002
Etablissement(s) : Lyon 1
Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jean-Michel Mermet

Résumé

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Les éléments-traces arsenic et sélénium sont présents dans les eaux naturelles sous différents degrés d'oxydation et différentes formes physico-chimiques. Leur toxicité étant directement reliée à cette forme chimique, la détermination de la concentration totale en élément n'a que peu de signification et il est nécessaire de procéder à des analyses de spéciation. Celles-ci sont le plus souvent réalisées à l'aide d'un couplage entre la chromatographie en phase liquide et une méthode de détection spécifique et sensible autorisant la séparation des différents solutés et leur quantification à de faibles niveaux de concentration. Dans ce travail, des séparations chromatographiques ont été mises au point, utilisant du carbone graphitique poreux (PGC) en temps que phase stationnaire et une solution aqueuse d'acide formique pour phase mobile. Ce système s'est révélé parfaitement compatible avec l'utilisation d'un plasma ICP au niveau de la détection. Le couplage PGC-ICP-AES a permis la détermination de quatre composés d'arsenic As III, As V, DMA, MMA avec des limites de détection comprises entre 9 et 32 æg/L. Celles-ci ont pu être abaissées en réalisant le couplage PGC-ICP-MS (10 à 70 ng/L). La méthode ainsi développée a été appliquée avec succès à l'analyse d'échantillons réels d'eaux de surface. La spéciation des espèces séléniées Se IV et Se VI a ensuite été réalisée. Grâce à un système de préconcentration des solutés sur le carbone graphitique poreux, un grand volume d'injection (500 æL) a pu être utilisé, conduisant à un gain en sensibilité. Des limites de détection de 1 et 4 æg/L ont été obtenues en couplage avec l'ICP-AES. De plus, la mise en oeuvre d'une cellule de collisions lors du couplage avec l'ICP-MS a permis, après optimisation de l'utilisation des gaz réactifs, de s'affranchir de l'interférence polyatomique 40Ar40Ar+ sur le sélénium 80 et d'améliorer encore les limites de détection respectivement égales à 12 et 24 ng/L.