Synthèse et caractérisation d'aluminates et d'aluminosilicates de la température ambiante jusqu'au liquide à hautes températures

Synthesis and characterisation of aluminates and aluminosilicates from ambient temperature solids to high temperature liquids

• Auteur / Autrice : Mickaël Capron
• Direction : André Douy, Claude Landron
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science des matériaux
• Date : Soutenance en 2001
• Etablissement(s) : Orléans

Mots clés

Mots clés contrôlés

Strontium -- Composés

Matériaux -- Effets des hautes températures

Aluminium -- Composés

Rayons X -- Diffusion

Résonance magnétique nucléaire

Résumé

L'étude des systèmes SrO Al2O3 et SrO Al2O3 SiO2 a été réalisée à température ambiante ainsi que dans le liquide à haute température. Ce travail s'est articulé autour des différents points que sont le comportement à la cristallisation, la structure, ou encore la dynamique des systèmes. Pour cela nous avons utilisé différentes techniques telles que les analyses thermiques (ATG, AED), la RMN de 29Si et 27Al, la diffraction des rayons X au laboratoire ainsi que sur la ligne de lumière H10 du LURE et l'EXAFS au seuil K du strontium. Nous avons ainsi précisé les conditions de formation et les domaines respectifs de stabilité des composés SrAl4O7 et Sr4Al14O25 aux comportements très voisins. Dans le système ternaire, nous avons résolu la structure d'un nouveau composé Sr3Al10SiO20 grâce à la complémentarité de la diffraction des rayons X et de la RMN. Les différentes techniques hautes températures développées au laboratoire nous ont permis de caractériser les environnements locaux de l'aluminium et du strontium dans nos échantillons à l'état liquide. Dans le système binaire SrO Al2O3, nous obtenons par RMN une variation du nombre de coordination de l'aluminium de 4,0 à 4,7 entre les compositions Sr4Al2O7 et Al2O3. Ce résultat est en accord avec la variation des distances inter atomiques Al O obtenue par diffusion des rayons X et qui augmente avec le taux d'alumine. Par EXAFS nous observons une variation similaire pour les distances Sr-O ce qui nous laisse penser que le nombre de coordination du strontium augmente également. La RMN de 27Al à haute température nous permet, en admettant des hypothèses simples (CQ? dynamique égal au CQ dans le verre, relaxation quadripolaire par simple rotation des molécules) de mesurer la viscosité des liquides riches en aluminium à des températures inaccessibles par les techniques classiques.