Etude des phénomènes à l'origine du vieillissement des aciers pour emballage à Ultra Bas Carbone (ULC) : apport du Pouvoir ThermoElectrique à la caractérisation des états microstructuraux

= Study of phenomena at the origin of the ageing of Ultra Low Carbon (ULC) steels for packaging : contribution of thermoelectric power measurement to the microstructural states characterization

• Auteur / Autrice : Nicolas Lavaire
• Direction : Jacques Merlin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des matériaux
• Date : Soutenance en 2001
• Etablissement(s) : Lyon, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : GEMPPM - Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (Lyon, INSA1975-2007)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Frottement interne

Azote

Carbone

Carbures

Acier

Résumé

Le vieillissement des aciers est associé à la présence d'atomes interstitiels (carbone et/ou azote) mobiles à basse température et susceptibles de précipiter dans la matrice ou de ségréger sur les dislocations si l'acier a été préalablement écroui. Ce phénomène se traduit essentiellement par une augmentation de la résistance mécanique, une dégradation de la ductilité et l'apparition d'une déformation hétérogène (bandes de Lüders, striction) en d'autres termes, une dégradation de l'aptitude à la mise en forme de l'acier. Par contre, le vieillissement peut se révéler utile pour améliorer les performances de l'acier après mise en forme finale (aciers à ''Bake Hardening '' pour les tôles automobiles, augmentation de la résistance de l'acier). Dans ce travail on a cherché à quantifier les paramètres conditionnant les cinétiques et l'amplitude du vieillissement d'aciers “ ULC ” contenant quelques 10-3 % de carbone et d'azote, à savoir la quantité d'interstitiels libres (atomes de carbone et d'azote susceptibles de participer au vieillissement), le taux d'écrouissage et les conditions de vieillissement (temps et température). La détermination de la quantité d'interstitiels libres (carbone et azote) a fait l'objet d'une étude approfondie. Il en ressort que la mesure de frottement interne, habituellement utilisée à cet effet, ne permet pas la détermination absolue de ces quantités. Une méthodologie originale s'appuyant sur des mesures de pouvoir thermoélectrique a été mise au point. Ces mesures associées à d'autres techniques d'observation (MET, sonde atomique. . . ) ont permis d'étudier la précipitation du carbone dans les aciers ULC, et de proposer une description des états microstructuraux dans lesquels se trouvent carbone et azote après les différentes étapes du process de ces aciers. Il a également été démontré que la mesure du pouvoir thermoélectrique permettait de suivre la cinétique de ségrégation des interstitiels sur les dislocations. Il en est ressorti que la quantité d'interstitiels susceptibles de ségréger sur les dislocations était fonction de l'écrouissage et de la quantité initiale d'interstitiels libres, sans qu'il soit possible de distinguer le carbone et l'azote. L'étude de la redéformation d'aciers ULC préalablement déformés et vieillis a aussi mis en évidence le désancrage des dislocations piégées et la remise en solution des interstitiels formant les atmosphères de Cottrell, interstitiels qui de ce fait se trouvent de nouveau disponibles pour participer à un vieillissement ultérieur. Enfin un certain nombre de résultats expérimentaux semble montrer la nécessité de la prise en compte d'interactions substitutionnel-interstitiel dans ce type d'aciers, ce qui ouvre des perspectives intéressantes quant aux possibilités d'optimisation de ces nuances.

The strain ageing of steels is associated to the presence of mobiles interstitial atoms (carbon and/or nitrogen) susceptible to precipitate i nto matrix (quench ageing) or to segregate on dislocations (strain ageing) in strained steels. The consequences of ageing are essentially : an increase of mechanical resistance, a decrease of ductility, stretch strain appearance (Lüders’s bands, striction) which conduct to the degradation of drawing properties. On the other hand, the strain ageing can improved the performance of steel during baking treatment after automotive bady drawing (“Bake Hardenablee” steel). In this work, paraùeters which influence kinetic and amplitude of ageing in Ultra Low Carbon (ULC, few 10exp-3% of carbon and nitrogen) steels are identified and pondered: Free interstitial atoms content, strain and ageing treatment (temperature and time). The determination of free interstitial contents (carbon and nitrogen) is particularly detailed. It emerges that internal friction (IF) measurements, usually used for that purpose, does not allow a quantitative determination. An original methodology is developed by using ThermoElectric Power (TEP) measurement. TEP and IF techniques associated to others (TEM, Tomographic Atom nitrogen) allowed us to study the carbon precipitation in ULC steels and to propose a description of the carbon and nitrogen microstructural states during the various stages of steel processing. It was also demonstrated that the TEP measurement allowed to follow the segregation kinetics of interstitial atoms on dislocations. The results showed that the quantity of interstitial atoms which segregate on dislocations was a function of strain and initial quantity of free interstitial atoms. It is possible to distinguish the carbon and the nitrogen. The study of the re-strain of a strain aged ULC steel showed the de-pinning of dislocations and the delivery of interstitial atoms forming Cottrell’s atmospheres. These atoms are again available to participate in a following ageing. Finally, certain of experimental results needs to consider some substitutionnal-interstitial interactions in this type of steels. These interactions open interesting perspectives of optimisation of these steel grades.