Caractérisation de surfaces solides hétérogènes : étude du couplage de la chromatographie gazeuse inverse à dilution infinie avec la modification de surface par imprégnation contrôlée par des macromolécules

Characterization of heterogeneous solid surfaces : study by inverse gas chromatography at infinite dilution with a controlled modification of a surface by impregnation with macromolecules

• Auteur / Autrice : Marie-Pierre Comard
• Direction : John Dodds
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés
• Date : Soutenance en 2001
• Etablissement(s) : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL

Mots clés

Mots clés contrôlés

Chromatographie en phase gazeuse

Talc

Technique

Surfaces (physique)

Analyse

Milieux hétérogènes (physique)

Résumé

La chromatographie gazeuse inverse à dilution infinie (CGI-DI) est une méthode bien adaptée à la caractérisation des surfaces de solides homogènes. Cependant, les sondes chromatographiques n'ont accès qu'aux sites les plus énergétiques, ce qui constitue une limite importante dans le cas des solides hétérogènes. Ce travail a pour objectif de mettre au point un protocole permettant la caractérisation spécifique de chaque type de sites présents à la surface d'un solide hétérogène (talc). Cette méthode est basée sur un couplage entre la CGI-DI et une imprégnation contrôlée de la surface du solide par un polymère. Ce dernier est choisi de telle sorte qu'il sature sélectivement les sites les plus énergétiques permettant ainsi aux sondes d'accéder aux sites libres de plus faibles énergies. Progressivement, avec l'augmentation du taux d'imprégnation, l'ensemble de la surface est alors caractérisé. Nous avons pu ainsi déterminer le pourcentage de surfaces latérales et basales de talcs et observer l'influence de certains paramètres sur ces pourcentages. Ces paramètres sont le taux d'impuretés, le process de broyage, la taille des particules mais aussi l'origine géographique. Parallèlement, en réalisant cette imprégnation sur des solides modèles mieux caractérisés que les talcs: des silices pyrogéniques, l'influence de l'encombrement stérique du polymère sur son comportement à la surface du solide a été étudiée. Ainsi, il a été possible de déterminer la quantité de polymère d'imprégnation nécessaire pour atteindre une monocouche d'unités monomères de polymère à la surface de ces solides. Enfin, nous avons porté un regard sur la manière dont le polymère était influencé par la surface du solide en étudiant l'évolution de la température de transition vitreuse de certains polymères adsorbés à la surface d'une silice.