Densification de pseudo-alliages W-Cu à partir de phases submicroniques

Densification behaviour of pseudo alloy W-Cu from powders consisting of submicronic phases

• Auteur / Autrice : Florence Doré
• Direction : Colette Allibert, Christophe Martin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance en 2001
• Etablissement(s) : Grenoble INPG
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Michel Soustelle, Jean-François Lartigue
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Eric Gaffet, Jean-Louis Jorda

Résumé

La recherche concerne le frittage de pseudo-alliages W-20%pdsCu à partir de poudres constituées de mélanges de phases submicroniques. Ces matériaux sont classiquement utilisés en électrotechnique et microélectronique pour leurs propriétés conductrices. Les deux types de poudres étudiées sont synthétisés par mécanosynthèse et par un procédé hydrométallurgique de coréduction d'oxydes. La caractérisation des poudres par diverses techniques révèle une microstructure complexe multi-échelle. Le comportement en densification de cinq mélanges est étudié par frittage anisotherme, en phase solide et en présence de phase liquide. L'effet des paramètres majeurs de densification-température et temps de frittage, microstructure des poudres biphasées et présence de l'impureté Fe- est évalué. Un procédé de frittage adapté aux pseudo-alliages W-Cu permettant l'élaboration de matériaux denses et bons conducteurs est proposé. Le matériau W-Cu est aussi un système modèle qui permet l'analyse des phénomènes complexes du frittage. La recherche porte sur l'identification des processus qui produisent la densification et sur l'étude des mécanismes qui contrôlent leur cinétique. L'approche macroscopique, par détermination dilatométrique d'énergies d'activation et de viscosité apparente, est couplée à la caractérisation microstructurale à l'échelle nanométrique. Un processus de frittage par réarrangement est identifié, le réarrangement s'opère par ''écoulement'' de Cu, solide puis liquide. L'écoulement de CU dépend de la déformation du réseau de grains W qui paraît limité par diffusion aux joints W/W. L'analyse du rôle du dopant Fe est réalisée à partir d'expérience modèles et de prévisions thermodynamiques couplées à la localisation du dopant dans les phases. Les résultats concluent à l'accroissement de diffusivité par ségrégation de Fe aux joints de grains W.