Etude structurale et magnétique de mélanges FeCr élaborés par mécanosynthèse

• Auteur / Autrice : Charlotte Lemoine
• Direction : Abdeslem Fnidiki
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et techniques. Chimie
• Date : Soutenance en 2000
• Etablissement(s) : Rouen

Mots clés

Mots clés contrôlés

Nanostructures

Spectroscopie Mössbauer

Propriétés magnétiques

Alliages chrome-fer

Mots clés libres

Broyage

Métallurgie poudre

Poudre métallique

Alliage mécanique

Spectrometrie Mössbauer

Propriété magnétique

Nanostructure

Verre spin

Alliage base fer

Chrome alliage

Alliage FeCr

Cr

Fe

Résumé

Cette thèse est consacrée à l'étude des propriétés structurales et magnétiques de mélanges Fe 1 x Cr x élaborés par mécanosynthèse (dans un broyeur planétaire P5) à partir de poudres de fer et de chrome. Ce travail étudie plus particulièrement l'influence des conditions de broyage (énergétique et atmosphère de broyage) sur la cinétique de mélange et sur les propriétés magnétiques et structurales des poudres FeCr. Les poudres FeCr obtenues par broyage ont été caractérisées par différentes techniques : microscopies électroniques à balayage et en transmission, diffraction des rayons X, EDX, DSC, spectrométrie Mössbauer, et mesures magnétiques (magnétomètre Squid, hysterésimètre, balance de Faraday). Après quelques heures de broyage, l'analyse structurale montre que les poudres broyées sont des particules mesurant quelques microns constituées de grains mesurant quelques nanomètres. L'état de mélange entre le fer et le chrome, caractérisé par un paramètre état de mélange D (défini à partir des résultats de spectrométrie Mössbauer) dépend de l'énergie transférée au cours du broyage et non de la puissance des chocs. Ce mélange se produit suivant un processus continu, simultané à l'échelle de la particule et à l'échelle atomique. Au bout de 20 heures de broyage environ, un état stationnaire de mélange est observé quelle que soit la composition du mélange initial. A ce stade, les grains ont des propriétés magnétiques proches de celles des alliages FeCr classiques. Lors du broyage, la présence de molécules d'oxygène et d'azote dans l'atmosphère des jarres modifie les propriétés magnétiques des joints de grains, et provoque lorsque le broyage est poursuivi bien au-delà de l'état stationnaire, une décomposition de la solution solide. Un comportement de type verre de spin est observé dans un domaine de composition qui dépend de l'atmosphère de broyage.