Thèse soutenue

Etude des connectivités interatomiques dans les solides par résonance magnétique nucléaire

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Auteur / Autrice : Alain Bailly
Direction : Jean-Paul Amoureux
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences des matériaux
Date : Soutenance en 2000
Etablissement(s) : Lille 1

Résumé

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En resonance magnetique nucleaire, les spectres des composes solides presentent des elargissements dus au caractere anisotrope des interactions que les noyaux subissent. Meme si la rotation a l'angle magique (mas) permet d'eliminer la plupart de ces elargissements, une partie de l'interaction quadripolaire subsiste et gene l'interpretation. Aussi les recherches en rmn des solides sont essentiellement axees vers l'amelioration de la resolution des spectres. La technique de haute resolution a deux dimensions la plus appropriee a l'etude des noyaux quadripolaires semble etre actuellement le mqmas. Un autre axe de recherche privilegie repose sur la determination structurale dans les solides. L'objet de ce travail est precisement d'etudier les principales sequences d'investigation, et d'examiner les contraintes qu'elles imposent si l'un des noyaux etudies est quadripolaire. La premiere partie de cette etude est orientee vers la mesure des distances interatomiques dans les solides. Ces resultats sont ensuite appliques aux heteropolyacides dont l'utilisation conjointe de la rmn et des calculs ab-initio nous a permis de degager la structure. Nous presentons ensuite comment associer les sequences redor et mqmas afin d'obtenir des informations structurales a partir des spectres haute resolution. La seconde partie est consacree aux sequences apportant des donnees qualitatives sur les connectivites. Apres un rappel des bases de la polarisation croisee (cp), nous determinons quelles sont les conditions experimentales les mieux adaptees a l'etude d'une paire de spins dont l'un est quadripolaire. Enfin nous abordons le tedor, une methode moins sensible aux conditions d'irradiation.