Récupération des acides des bains de décapage les plus utilisés dans l'industrie par extraction liquide-liquide

Recovery and recycling of acids from waste pickling liquors by solvent extraction

• Auteur / Autrice : Hélène Schneider
• Direction : Dominique Pareau
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés
• Date : Soutenance en 2000
• Etablissement(s) : Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de génie des procédés et matériaux (Gif-sur-Yvette, Essonne)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Chlorhydrique, Acide

Acide sulfurique

Extraction par solvant

Mots clés libres

Bains de décapage

Mélange fluoronitrique

Résumé

La récupération des acides des bains de décapage usés les plus utilisés dans l'industrie par extraction liquide-liqude a constitué l'objet des recherches. Une étude bibliographique a permis de définir les bains à recycler. Les extractions de l'acide sulfurique des bains issus du décapage des aciers faiblement alliés, de l'acide chlorhydrique des matériaux zingués et des aciers, et enfin du mélange fluoronitrique des bains du titane ont été étudiés. Pour chaque acide, un système extractif a été déterminé expérimentalement. L'extraction a été optimisée via l'étude de paramètres comme la nature du diluant, ou la concentration des réactifs. Les systèmes retenus sont tris-2éthylhexil amine (THEA) 0,5 mol. L-1/dodécane-octanol (70-30%) pour H2SO4, trioctylamine (TOA) / acide di-2éthylhexil phosphorique acide (D2EHPA) 0,2 mol. L-1 /octanol 6,2 mol. L-1 pour HCL et octanol 6,2 mol. L-1 pour HNO3-HF. L'étude des mécanismes d'extraction a mis en évidence les complexes formés en phase organique selon les domaines d'acidité considérés. Les conditions inhérentes aux bains de décapage, comme la température, la présence de métaux en solutions, ou encore les inhibiteurs de décapage, ont été étudiés. Les co-extractions ZN/HCl et Fe(III)/HCl ont été mis en évidence. La faisabilité de la déextraction à l'eau a été vérifiée, tout comme la stabilité des systèmes extractigs. Ces recherches ont permis l'élaboration de schémas de procédé de récupération des acides sulfurique et chlorhydrique, permettant de recycler directement les acides dans les bains. La validité des procédés continus a été vérifiée avec succès sur une batterie de méléngeurs-décanteurs de petite taille.