Synthèse par voie catalytique et caractérisation de composites nanotubes de carbone - métal - oxyde. Poudres et matériaux denses

• Auteur / Autrice : Emmanuel Flahaut
• Direction : Abel Rousset
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance en 1999
• Etablissement(s) : Toulouse 3

Résumé

Les nanotubes de carbone (ntc) ont ete decouverts en 1991 par iijima. La reduction selective de solutions solides d'oxydes (al 2 2 xfe 2 xo 3, mg 1 ym yal 2o 4 et mg 1 zm zo avec m = fe, co, ni ou alliages) par des melanges h 2ch 4 nous a permis d'obtenir des particules metalliques nanometriques a temperature elevee sur lesquelles la decomposition catalytique de ch 4 permet la formation de ntc. Des poudres composites ntc-m-oxyde sont ainsi preparees. L'etude des parametres de synthese est basee sur une caracterisation macroscopique s'appuyant sur des mesures de surfaces specifiques, correlee a des observations en microscopie electronique. Nous avons montre que les ntc se forment lors de la montee en temperature, a partir de 850\c. Les ntc prepares sont pour la plupart mono ou bi-feuillets et leurs diametres internes sont compris entre 0,8 et 6 nm. Seules les particules suffisamment petites ( 6 nm) conduisent a des ntc. Ceux-ci sont generalement regroupes en faisceaux dont le diametre est inferieur a 50 nm et dont la longueur peut depasser 100 m. Des ntc isoles ont ete obtenus par traitement acide de la poudre ntc-co-mgo mais une partie des particules de cobalt subsiste, encapsulees dans des couches de graphene. L'oxydation menagee de la poudre, prealablement au traitement acide, permet d'augmenter la teneur en carbone jusqu'a 94% at. Des composites massifs ont ete prepares par frittage sous charge, et par extrusion a chaud dans le but d'aligner les ntc. L'extrusion est facilitee par la presence de metal, et plus encore par la presence conjointe de metal et de ntc. Ces derniers conferent aux composites une conductivite electrique de l'ordre de 1 s. Cm 1. L'effet d'alignement des ntc dans les echantillons extrudes est verifie par une anisotropie de conductivite electrique. Les caracteristiques mecaniques (charge a la rupture et tenacite) des composites incluant des ntc sont comparables a celles des composites n'en contenant pas, bien que leur densification soit jusqu'a 10% plus faible.