Elaboration de membranes inorganiques modification d'un support macroporeux en alumine par depot de particules de tio 2 en milieu supercritique

• Auteur / Autrice : JULIE BRASSEUR TILMANT
• Direction : Y Sok Khay Chhor
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance en 1999
• Etablissement(s) : Paris 13

Résumé

L'objectif de ce travail est le developpement d'un procede d'elaboration de membranes ceramiques composites de tio 2 mettant en uvre un fluide supercritique comme milieu reactionnel. A partir de supports plans ( al 2o 3) et selon les conditions experimentales, nous avons pu realiser des films de tio 2 anatase de l'ordre de 1 a 4 m d'epaisseur, presentant un diametre moyen de pores d'environ 3 a 10 nm et une profondeur de penetration de particules de tio 2 inferieure a 30 m. Les depots, obtenus pendant une duree de reaction de 10 a 30 minutes, sont formes sur la face aval du substrat lorsqu'un flux de solution de ti(o-ic 3h 7) 4 (tipt) dans l'isopropanol supercritique le traverse. Ils sont constitues de particules elementaires de l'ordre de 20 nm, associees en agglomerats d'environ 0,5 m. La permeabilite au gaz des echantillons elabores est reduite d'un facteur 2 a 6 par rapport a celle du support initial et la selectivite determinee a partir des mesures de permeabilite a he et n 2 purs augmente d'un facteur 1,5 a 2,5. Ces resultats sont associes a des valeurs de selectivite superieures a celles predites par le modele de diffusion de knudsen. Afin de transposer ce procede a la modification de membranes tubulaires d'alumine utilisees dans l'industrie, nous avons modifie le dispositif experimental en utilisant deux flux opposes de reactifs (tipt et h 2o dans l'alcool) se rencontrant au niveau de l'une des faces de la membrane, cote tipt. Les caracteristiques morphologiques des depots formes sont semblables a celles obtenues precedemment. Cependant, les membranes modifiees sont moins permeables a cause de l'epaisseur plus importante et probablement de la densite de particules plus elevee de la zone d'infiltration. Ce type de membrane doit pouvoir presenter un interet dans des procedes catalytiques utilisant des reacteurs a membrane active pour des applications telles que la decomposition de composes organiques volatils (voc).