Déliantage, par CO2 supercritique, de matériaux céramiques réfractaires mis en forme par injection basse pression

• Auteur / Autrice : Eric Delhomme
• Direction : Thierry Chartier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux céramiques et traitements de surface
• Date : Soutenance en 1999
• Etablissement(s) : Limoges
• Partenaire(s) de recherche : Autre partenaire : Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques

Mots clés

Mots clés contrôlés

Poudres céramiques

Extraction par fluides supercritiques

Matériaux céramiques

Cinétique chimique

Liants

Alcanes

Matériaux réfractaires

Résumé

Ce travail, effectue avec un partenaire industriel, a concerne la mise au point d'une technique innovante d'elimination par co 2 supercritique, de liants organiques de mise en forme par injection basse pression. Cette technique presente de nombreux avantages par rapport a la technique classique de deliantage thermique. Un cycle de deliantage supercritique, permettant d'obtenir des pieces industrielles sans defauts en un temps court (4 a 6 heures pour des pieces de 12 a 15 mm d'epaisseur) a ete defini. Ce cycle est effectue a une temperature variant de 40\c a 120\c, sous une pression de 28 mpa. Il est associe a un lit support assurant le maintien des pieces sans degradation de l'etat de surface. L'homogeneite de la microstructure des echantillons crus s'est revelee avoir une influence notable sur l'apparition de defauts. Le deliantage supercritique ne peut s'appliquer avec succes que sur des pieces dont la microstructure est homogene (repartition uniforme du liant, absence de contraintes residuelles). En terme de cout, un pilote d'extraction industriel, comprenant deux enceintes d'extraction fonctionnant en alternance, conduit a un cout du deliantage equivalent voire inferieur a celui du deliantage thermique, avec l'avantage d'un cycle de quelques heures (4 a 6) compare a un cycle de plusieurs jours. Les mecanismes mis en jeu lors du deliantage supercritique ont ete determines. L'etude de la solubilite des liants (paraffines) dans le co 2 supercritique a abouti au developpement d'un modele specifique qui prend en compte la composition des paraffines. Ce modele permet de modeliser la solubilite de paraffines en fonction des conditions experimentales, et de determiner l'evolution de la composition de la paraffine subsistant dans la porosite. Une modelisation simple de la cinetique globale d'extraction a ete appliquee a l'aide d'un modele de diffusion a coefficient constant. Il permet d'estimer le temps necessaire a l'extraction des paraffines en fonction des dimensions des pieces traitees. Afin de developper un modele plus performant, une etude de deliantage a ete initiee, qui permettra d'etablir l'influence de la taille des pores et des molecules solubilisees sur la cinetique d'extraction. Les premiers essais ont montre la pertinence de cette technique qu'il reste maintenant a exploiter.