Thèse soutenue

Caractérisation granulométrique et morphologique de particules cristallines : applications en cristallisation et en précipitation
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Auteur / Autrice : Bruno Bernard-Michel
Direction : Marie-Noëlle Pons
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Physique
Date : Soutenance en 1999
Etablissement(s) : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL

Mots clés

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Mots clés contrôlés

Résumé

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Les propriétés d'usage des poudres, qui constituent un enjeu industriel particulièrement important, dépendent directement des caractéristiques (composition chimique, taille, morphologie,. . . ) de ces poudres; ces caractéristiques dépendent elles même du procédé de fabrication mis en jeu qui implique le plus souvent une étape de cristallisation ou de précipitation. Un outil de quantification morphologique, basé sur un jeu de six paramètres morphologiques 2D et d'un paramètre pseudo-3D, ainsi qu'un outil de classification automatique en groupes morphologiques basé sur l'Analyse en Composantes Principales et l'Analyse Factorielle Discriminante, ont été développés et validés. Ils permettent de différencier la plupart des formes cristallines rencontrées et de quantifier certains phénomènes de cristallisation/précipitation (degré d'agglomération, croissance directionnelle ou stratifiée, pourcentage d'agglomérats,. . . ). L'objectif ultime d'une quantification granulométrique et morphologique est d'aboutir à une modélisation à la fois de la taille et de la forme des cristaux. Dans ce travail, la modélisation de la morphologie s'est limitée à la prédiction de la croissance directionnelle des monocristaux dans le cas de l'oxalate de calcium et du pourcentage d'agglomérats dans le cas de la cristallisation du sulfate de cuivre. La modélisation complète de la morphologie est donc loin d'être atteinte, mais ce travail constitue une première étape vers cet objectif. Les informations quantitatives sur les phénomènes permettent de valider et d'ajuster des modèles complexes de procédé, non plus par rapport à la seule information granulométrique, mais par rapport à plusieurs informations de nature différente (taille, pourcentage d'agglomérats,. . . ). Cette technique d'ajustement multi-critères a été utilisée dans des études de cristallisation/précipitation. Les paramètres cinétiques obtenus sont en accord avec l'information granulométrique et morphologique expérimentale.