Croissance et caractérisation de cristaux de Cd1-xZnxTe tirés par la méthode Bridgman sous Haute Pression : application à la détection de rayonnements X et γ

Crystal growth and characterization of Cd1-xZnxTe crystals elaborated by the High Pressure Bridgman Method : application to X and γ ray detection

• Auteur / Autrice : Paul Fougeres
• Direction : Paul Siffert
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Discipline
• Date : Soutenance en 1998
• Etablissement(s) : Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Physique et chimie-physique (Strasbourg ; 1994-....)

Résumé

L’apparition des cristaux de Cd1-xZn xTe (CZT) tirés par la méthode Bridgman sous Haute Pression, adaptés à la détection nucléaire a soulevé de nombreuses questions d’ordre scientifique et technologique. Les cristaux sont électriquement très résistifs sans compensation chimique volontaire et sont adaptés à la détection des rayonnements nucléaires. Cette thèse a pour but d’apporter des éléments permettant de comprendre certaines propriétés des cristaux de CZT tirés par la technique HPB et d’en évaluer leurs qualités pour la détection nucléaire. Le chapitre I commence par rappeler les propriétés thermodynamiques de CdTe et de CZT et leurs conséquences pratiques pour le tirage des cristaux. La partie bibliographique se poursuit dans le chapitre II où les principales techniques de tirage de cristaux massifs de CdTe sont passées en revue, pour mieux situer la technique HPB parmi les techniques existantes. Le chapitre III décrit en détail les équipements utilisés en laboratoire pour le tirage Bridgman sous Haute Pression en insistant plus particulièrement sur les problèmes spécifiques associés au procédé ainsi que sur les protocoles de préparation qui ont été suivis. Le rôle de quelques éléments clés comme le carbone et la pression sont abordés dans le quatrième chapitre. Les propriétés des lingots sont ensuite examinées à partir du chapitre V où les résultats des analyses chimiques pratiquées sont exposés en soulignant la limite des techniques employées (SIMS et AAS). Les conséquences de l’incorporation du zinc sont examinées en détail dans le chapitre VI où la séparation de phase est montrée pour la première fois par TEM sur les lingots tirés par HPB. Le coefficient de ségrégation du zinc a également été calculé à partir de mesures de concentration par PIXE et fluorescence X. L’exploration des niveaux présents dans la bande interdite du matériau sur TSC, TEES et PICTS est résumée dans le chapitre VII. La similitude entre les niveaux mesurés sur CZT et CdTe est clairement montrée, ainsi que le rôle des impuretés. Enfin le chapitre VIII conclut ce travail en montrant les performances que l’on peut attendre du CZT tiré sous haute pression et plus particulièrement ses qualités pour la détection des rayonnements de faible énergie (5,9 keV).

Recently, the emergence of high pressure Bridgman grown Cd1-xZn xTe (CZT) and their successful use in nuclear detection have raised several scientific and technological questions. These crystals are highly resistive without any chemical compensation and are well adapted to nuclear detection. The aim of this thesis is to understand some properties of CZT crystals and to evaluate their potential applications. Chapter I summarizes CdTe and CZT thermodynamic properties and their consequences for crystal growth. The main CdTe crystal growth techniques are then reviewed in chapter II to see where is the place of the HPB method. Chapter III fully describes the HPB equipment used in our laboratory as well as the main problems met with this technique. The specific role of carbon and pressure are then discussed in chapter IV. The ingot properties investigation starts in chapter V by summarizing the chemical analysis results (AAS and SIMS). The detection limit of the existing techniques is shown to be too low to allow any valuable conclusion. Zinc addition consequences are investigated in detail in chapter VI. Phase separation has been observed by TEM for the first time on HPB grown CZT crystals. The zinc segregation coefficient has been calculated from PIXE and XRF concentration measurements. The level present in the band gap have been measured by TSC, TEES en PICTS. The results are discussed in chapter VII where the similarities between levels in CdTe and CZT are demonstrated; the role of impurities is also put forward. As a conclusion, nuclear detection performances are presented in chapter VIII and the interest for low energy detection (5. 9keV) is demonstrated.