Recherche Avancée

Thèse soutenue

Elaboration et caractérisations de capteurs d'ions de type EIS et ISFET à base de calix[n]arènes n = 4,6,8,9,10,11 et 12

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Auteur / Autrice : Rym Mlika
Direction : Maxime Gamoudi
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences. Dispositifs de l'électronique intégrée
Date : Soutenance en 1998
Etablissement(s) : Lyon 1
Jury : Examinateurs / Examinatrices : Maxime Gamoudi

Résumé

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Les micro-capteurs chimiques a base de silicium, et utilisant les macrocycles organiques comme membrane sensible, ont connu un developpement rapide ces dernieres annees. Les calixarenes et leurs derives forment une classe de molecules a plate-forme macrocyclique, susceptibles d'etre utilisees dans la reconnaissance et la complexation des ions, selon un processus hote-invite en effet la molecule calixarenique presente une conformation en cage, dont la taille et les sites de coordination varient suivant le nombre d'unites phenoliques. Leur synthese relativement recente (vers 1940) a permis le developpement et la fabrication d'une grande variete de membranes ionophoriques selectives dans le domaine des micro-capteurs chimiques d'ions de type eis (electrolyte insulator semiconductor) et isfet (ion selctive field effect transistor). Le travail que nous presentons porte sur la fabrication et la caracterisation chimique, electrique et spectroscopique des capteurs d'ions a base des p-tert-butylcalix4 et 6arenes et des nouveaux calixnarenes de grande taille n= 9, 10, 11 et 12. Pour elaborer les membranes sensibles, des couches minces de calixnarenes ont ete deposees selon la technique de sublimation thermique sous vide secondaire (de l'orde de 10#-#8#. Torr. ) nous avons privilegie cette methode de fonctionnalisation parmi tant d'autres (greffage, gel charge, spin-coating) pour sa comptabilite avec la technologie des circuits integres. Elle permet egalement le controle de la vitesse de depot et de l'epaisseur de la couche sensible. Dans une premiere phase nous avons caracterise la nature et la structure des couches obtenues grace a des techniques spectroscopiques appropriees (ftir, hplc), afin de verifier l'integrite du recepteur apres le processus de sublimation. Pour etudier la morphologie et la nanostructure de la membrane deposee, nous avons utilise la technique de microscopie a force atomique (afm) pour comprendre le mecanisme et la nature des liaisons entre les molecules sensibles (calixarene) et celles du substrat isolant (sio2) la technique d'xps a ete appliquee. Dans la deuxieme partie de ce travail nous presentons les resultats experimentaux relatifs aux capteurs d'ions type eis et isfet, fabriques et fonctionnalises au laboratoire d'electronique du solide. Les differentes mesures ont ete realisees en collaboration avec le laboratoire i. F. O. S. De l'ecl. Les caracterisations ont ete mises en uvre en collaborations avec les laboratoires du d. P. M. Et du l. S. I. S a l'ucb nous mentionnons en particulier la detection selective des ions alcalins comme le sodium par le calixa4rene, de l'ion metallique ag#+ par le calix10arene et la complexation du cation ferrique e#3#+ par le calix12arene en solution. La methode de mesure utilise la variation de la capacite differentielle et du potentiel de bande plate de la structure eis, en fonction de la concentration ionique. Dans la structure isfet on mesure la tension grille en fonction de la concentration de l'ion a courant et tension drain-source constants les resultats encourageants obtenus, laissent presager l'utilisation prochaine de microcapteurs selectifs dans l'analyse du sang ainsi que la detection des ions metalliques des eaux usees. Enfin nous avons etudie par spectroscopies le. E. I. X. S. Et rbs les capteurs un fois contamines pour verifier la presence effective de l'espece detectee. Cette etude a conforte nos hypotheses de depart sur le mecanisme de complexation. Cela nous permettra d'envisager le processus inverse pour rendre les capteurs reutilisables.