Etude des défauts de structure par diffraction des rayons X sur poudres : Utilisation d'un montage en réflexion asymétrique équipé d'un détecteur courbe à localisation

Structural imperfections study by x-ray powder diffraction by using an asymmetric reflection setting with curved position sensitive detector

• Auteur / Autrice : Olivier Masson
• Direction : Alain Dauger
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences des matériaux céramiques
• Date : Soutenance en 1998
• Etablissement(s) : Limoges
• Partenaire(s) de recherche : Autre partenaire : Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques

Mots clés

Mots clés contrôlés

Rayons X -- Diffraction

Raies spectrales -- Élargissement

Cristaux -- Défauts

Résumé

Ce travail presente la mise en oeuvre d'un diffractometre de laboratoire a optique parallele et de methodes d'analyse microstructurale par diffraction des rayons x adaptees aux materiaux ceramiques nanometriques. Nous avons etudie les aberrations instrumentales du montage ainsi que leurs effets sur la precision angulaire et en intensite et propose differentes methodes de correction. Une etude complete des erreurs de statistique d'echantillon a revele les problemes poses par les faibles dimension et divergence equatoriale du faisceau incident. La fonction de resolution instrumentale a ete decrite a l'aide de cinq aberrations physiques et geometriques : les dimension et divergence equatoriales du faisceau incident, la resolution spatiale du detecteur, la dispersion spectrale et la transparence de l'echantillon. Le profil instrumental quant a lui a ete parfaitement modelise par une technique de simulation par suivi de rayons qui prend en compte tous les rayons emis par la source et atteignant le detecteur. Cette methode permet d'accommoder parfaitement la dissymetrie des raies due a la divergence axiale des rayons. La resolution angulaire est proche du dixieme de degre. L'analyse fine des profils de raies, associee a l'utilisation de la methode de rietveld et de methodes de regularisation, nous a permis : - de determiner la morphologie et la distribution en taille de particules nanometriques d'aerogel d'oxyde de titane anatase en fonction de la temperature de calcination des poudres ; - de mettre en evidence des differences de comportement vis a vis de la cristallisation de deux precurseurs sol-gels de la zircone, en etudiant notamment l'evolution des microdeformations et de la tetragonalite du reseau cristallin avec la dimension des grains ; - de mesurer les contraintes residuelles dans un materiau composite particulaire de spinelle-zircone.