Thèse soutenue

Développement de méthodes d'analyses d'impuretés métalliques présentes dans le dioxyde de titane et ses co-produits

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Auteur / Autrice : Séverine Gressier
Direction : Michel Wartel
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie
Date : Soutenance en 1998
Etablissement(s) : Lille 1

Mots clés

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Résumé

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L'analyse des metaux-traces dans le dioxyde de titane et ses co-produits presentent certaines limitations puisqu'elle necessite une ou plusieurs mises en solution souvent complexes et fastidieuses. L'objectif de ce travail reside dans le developpement du couplage entre differentes techniques d'echantillonnage directe de solides et les spectrometries atomiques. Le mercure a ete analyse par fluorescence apres digestion partielle, a l'aide de micro-ondes, des echantillons avec de l'acide nitrique. Les teneurs mesurees dans tio#2 et ses co-produits (quelques ng d'analyte par gramme de solide) ont permis d'etablir le cycle du mercure a travers la production. Nous avons pu alors montrer que la totalite de l'analyte etait piege des la premiere etape de digestion du minerai et ne constituait donc pas un danger pour le produit final. Dans un second temps, nous avons etudie le couplage entre la technique des slurries (particules mises en suspension dans un liquide) et les spectrometries d'absorption et d'emission atomiques. Les elements fer, cuivre, chrome et manganese presents dans le dioxyde de titane ont ete doses par absorption atomique et les concentrations determinees sont en accord avec celles obtenues apres mineralisation des echantillons. Des detections limites de quelques g. Kg#-#1 dans le solide ont ete atteintes. L'analyse par icp-aes est beaucoup moins sensible mais presente l'avantage d'un dosage automatique multi-elementaire ; pour compenser les fluctuations du transport des particules solides, le titane a ete utilise comme etalon interne. Finalement, quelques essais sur les co-produits ont ete realises par ablation laser associee a une icp-aes. Cette etude nous a permis de montrer le potentiel de ce couplage qui pourrait fournir des informations precieuses quant a la distribution spatiale des impuretes dans le solide, informations restant inaccessibles pour la plupart des techniques d'analyse couramment employees.