Obtention rapide de modèles thermo-cinétiques de réactions en chimie fine par le couplage de la calorimétrie réactionnelle et du suivi analytique par spectroscopie infra-rouge

• Auteur / Autrice : Frédérique Guenet-Attia
• Direction : Gilbert Casamatta
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés
• Date : Soutenance en 1998
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT

Mots clés

Mots clés contrôlés

Fourier, Spectroscopie par transformée de

Cinétique chimique

Chimie industrielle

Industrie pharmaceutique -- Qualité -- Contrôle

Résumé

L'objectif de l'etude est d'obtenir rapidement des modeles thermo-cinetiques pour des reactions de l'industrie pharmaceutique. Les reacteurs utilises sont de type discontinu et les reactions sont considerees comme ayant lieu en milieu pseudo-homogenes. Les modeles cinetiques font intervenir des constantes de type arrhenius. Le logiciel d'identification des parametres cinetiques utilise doit etre renseigne a la fois en donnees thermiques et en donnees en compositions chimiques. Les donnees thermiques sont obtenues par calorimetrie. Les donnees en composition sont obtenues par spectrometrie infrarouge en ligne. L'application de cette technique a la recherche de modeles cinetiques a necessite l'exploration du domaine de validite de l'irtf (infrarouge a transformee de fourier) ; notamment l'influence de la temperature, ainsi que l'utilisation de cette technique en milieu heterogene. Elle necessite egalement la mise au point d'etalonnages pour transformer les intensites infrarouges en donnees en concentration. L'utilisation de l'irtf en ligne a permis egalement de suivre l'evolution d'intermediaires instables au cours de reactions et de confirmer des mecanismes reactionnels. Le couplage calorimetrie/irft offre de nombreuses perspectives de developpement pour l'etude quantitative des reactions en milieu heterogene, ainsi que pour la cristallisation.