Chromatographie liquide preparative continue en lit mobile simule : influence du gradient radial de temperature sur les performances d'une colonne de grand diametre. developpement du lms et application chirale

Preparative continuous liquid chromatography using the simulated moving bed technique : influence of radial temperature gradients on the performance of large diameter columns. Development of a simulated moving bed and a chiral application

• Auteur / Autrice : OLIVIER DAPREMONT
• Direction : Michel Martin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie. Sciences médicales
• Date : Soutenance en 1997
• Etablissement(s) : Paris 6

Résumé

La chromatographie continue en lit mobile simule (lms) est une technique de separation binaire qui est entre autre utilisee a l'isolation d'enantiomeres. Pour construire une unite fonctionnant sur ce principe, il est necessaire, comme pour toute unite de clhp, de controler les sources de perturbation du systeme qui se traduisent par une diminution de l'efficacite de la separation. Les problemes de gradients de temperature qui peuvent se developper radialement dans une colonne de chromatographie liquide sont examines experimentalement en fonction des parametres de la colonne (diametre, longueur, debit). Un modele permettant de calculer le chromatogramme dans une colonne de clhp fonctionnant de maniere non isotherme est propose et confronte aux resultats experimentaux. Ce modele permet le calcul d'un chromatogramme en conditions lineaires (faibles quantites injectees) mais egalement le chromatogramme d'une separation binaire en conditions preparatives non-lineaires (quantites injectees elevees) a partir des donnees physico-chimiques et des donnees de retention. La procedure de dimensionnement d'une unite de chromatographie continue est ensuite presentee a travers les choix technologiques realises pour la fabrication d'une unite de laboratoire. Une methode rapide de determination des parametres utilises pour une separation est presentee et appliquee a la separation d'un melange de phtalates. Enfin, la resolution chirale de la guaifenesine par lms est comparee a la clhp ainsi qu'a des resultats obtenus en chromatographie avec fluide supercritique.