Thèse soutenue

Formation par cémentation activée de revêtements à base de siliciures de fer et de chrome destinés à assurer la protection du niobium et de ses alliages contre l'oxydation à haute température

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Auteur / Autrice : Hervé Bréquel
Direction : Jean Steinmetz
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
Date : Soutenance en 1996
Etablissement(s) : Nancy 1
Partenaire(s) de recherche : autre partenaire : Université Henri Poincaré Nancy 1. Faculté des sciences et techniques

Résumé

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Pour améliorer les performances d'un revêtement constitué de nombreuses couches de siliciures quaternaires contenant niobium, fer, et chrome, une étude expérimentale du diagramme de phases de ce système quaternaire à été menée à 1200°C, pour des compositions comprises essentiellement entre 33 et 50 pour-cent atomique en silicium. Cette étude a permis d'identifier et de synthétiser plusieurs siliciures de familles différentes. De nombreux équilibres entre ces phases ont également été mis en évidence. Quelques composés massifs ont été caractérisés plus précisément, notamment en ce qui concerne leur composition chimique, leur structure cristallographique, leur cinétique et leur mécanisme d'oxydation. La substitution du niobium par le titane, et du fer par le cobalt ou le nickel ont aussi été envisagées pour réduire la cinétique d'oxydation. L'ensemble de ces travaux a permis un classement sommaire des siliciures identifiés dans le diagramme, et les plus résistant à l'oxydation isotherme à haute température ont été incorporés dans les revêtements. D'autre part, l'amélioration du processus de cémentation activée ("pack-cementation") a été menées sur deux plans : • l'étude systématique de l'influence des paramètres tels que le nettoyage et la géométrie des pièces, le caractère plus ou moins inerte du diluant, et la nature du substrat (niobium pur ou alliage), • l'étude du mécanisme de la cémentation activée en privilégiant la diffusion gazeuse ou la diffusion à l'état solide. Enfin, une étude comparative de l'oxydation cyclique des divers revêtements élaborés a confirmé d'une part la résistance du revêtement standard industriel, et a permis d'autre part de retenir un nouveau revêtement susceptible de surpasser le précédent.