Silanation des aciers inoxydables : caractérisation des films formés et propriétés d'adhésion

Silanization of stainles steels. Characterization of formed films and adhesion properties

• Auteur / Autrice : Lahoussine El Aarch
• Direction : Maurice Romand
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences. Génie des matériaux
• Date : Soutenance en 1996
• Etablissement(s) : Lyon 1
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Maurice Romand

Mots clés

Mots clés contrôlés

Composites à matrice métallique

Traitements de surface

Silane

Adhésion (physique)

Acier inoxydable

Résumé

La presente etude porte sur la silanation de l'acier inoxydable a partir de solutions d'aminopropyltriethoxysilane (-aps), de glycidoxypropyltrimethoxysilane (-gps) et de vinyltrimethoxysilane (vts) utilises en tant qu'agents de couplage entre le dit substrat et un revetement adhesif. Le suivi par rmn #2#9si de la cinetique des reactions d'hydrolyse et de condensation de ces precurseurs en solution a montre en particulier que le -aps est beaucoup moins stable sous forme d'hydroxysilanes que ceux resultant des precurseurs -gps et vts et qu'il est necessaire dans ces conditions d'utiliser la solution de -aps des sa preparation. Les parametres d'elaboration des films (concentration, ph et temps de vieillissement de la solution, temperature de sechage) chimisorbes a la surface du substrat ont ete optimises via l'utilisation de la spectrometrie d'emission x induite par excitation electronique de basse energie (leeixs) et d'un test mecanique de flexion trois points permettant d'evaluer la resistance a la rupture des assemblages adhesif / film de silane / acier inoxydable. Dans les conditions operatoires ainsi definies l'epaisseur du film chimisorbe est tres faible (1 - 3 nm) et l'adhesion de joints colles est considerablement amelioree. L'etude realisee apres vieillissement accelere des echantillons silanes bien que conduisant a une diminution des performances confirme l'effet positif de la silanation. Par ailleurs les spectrometries photoelectronique xps et de masse des ions secondaires (tof-sims) ont permis de caracteriser la surface du substrat d'acier inoxydable d'une part, de ce meme substrat revetu de film de silane d'autre part et de confirmer la faible epaisseur de ce dernier. Enfin la spectrometrie infra-rouge operant en mode de reflexion - absorption a revele en particulier l'existence des bandes de vibration des liaisons si-o-si correspondant a la polymerisation des monomeres et ce, meme dans le cas des films de tres faible epaisseur precites