Recherche Avancée

Thèse soutenue

Contribution de la microscopie électronique en transmission analytique à la caractérisation du diamant CVD

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Auteur / Autrice : Nathalie Bozzolo
Direction : Elisabeth Bauer
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
Date : Soutenance en 1996
Etablissement(s) : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de science et génie des surfaces (Nancy ; ....-2008)

Résumé

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Nos travaux se situent dans le contexte de la caractérisation de la qualité cristalline des films de diamant élaborés par MPCVD sur silicium monocristallin. Nous étudions plus particulièrement, par MET et EELS, la répartition des défauts plans (fautes d'empilement, joints de macles et micromacles) dans les cristaux constituant les films, ainsi que leurs effets sur les clichés de diffraction électronique et sur les spectres de pertes d'énergie. Un soin particulier est apporté à la préparation de lames minces. Des dégâts d'irradiation sont mis en évidence et caractérisés dans le cas des lames amincies par bombardement ionique. L’examen de plusieurs films de microstructures différentes permet de déterminer les conditions d'élimination des défauts plans. Il existe une relation entre la présence défauts plans et le type de faces délimitant les cristaux, que nous avons vérifié pour différentes morphologies cristallines. Cette relation induit une corrélation entre la distribution spatiale des défauts plans et l'évolution de la microstructure en cours de croissance. Les défauts plans se forment uniquement au cours de la croissance suivant les faces 111. Les films textures <100> dont la surface est majoritairement constituée de facettes 100 présentent une qualité cristalline supérieure à toute autre texture. Cette tendance est d'autant plus marquée que l'épaisseur des films considérés est importante. La qualité cristalline la plus élevée que nous ayons observée correspond aux films hautement orientés sur Si(100) pour lesquelles les défauts plans disparaissent totalement des cristaux à partir d'une certaine épaisseur. Cette épaisseur critique correspond au moment ou les faces 100 externes se sont rejointes en cours de croissance. Cette étude nous a conduit à concevoir un programme de simulation des clichés de diffraction. La présence de défauts plans induit des effets spécifiques sur les clichés de diffraction électronique, qui peuvent être simulés grâce à ce programme, et qui sont mis à profit pour localiser des défauts. Une modification de la structure de bande du diamant liée à la présence des défauts est mise en évidence par EELS