Caractérisation de solutions solides nanocristallines Fe-X (X=Sn, Sb) élaborées par mécanosynthèse : transformations de phases induites par broyage dans des composés intermétalliques

Mechanosynthesis and characterization of nanocrystalline solid solutions Fe-X (X=Sn,Sb) phases transformations induced by griding in intermetallic compounds

• Auteur / Autrice : Marie-Odile Kientz
• Direction : Gérard Le Caër
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science et génie des matériaux
• Date : Soutenance en 1996
• Etablissement(s) : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL
• Jury : Président / Présidente : Jacques Foct
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Eric Gaffet, Bernard Malaman

Mots clés

Mots clés contrôlés

Transitions de phases

Fer -- Alliages

Fragmentation

Mécanosynthèse

Matériaux nanostructurés

Mots clés libres

Alliage mécanique

Métallurgie poudre

Nanocristal

Solution solide

Transformation phase

Broyage

Composé intermetallique

Joint grain

Microstructure

Mechanical alloying

Powder metallurgy

Nanocrystal

Solid solution

Phase transformation

Grinding

Intermetallic compound

Grain boundary

Microstructure

Résumé

Les nanomatériaux, matériaux de structure nanocristalline, suscitent depuis quelques années un vif intérêt: leur forte densité d'interfaces leur confère des propriétés physico-chimiques originales. L’élaboration de ces matériaux nanocristallins peut se faire par différentes méthodes, dont la mécanosynthèse. L’étude de solutions solides nanocristallines vise à obtenir une meilleure connaissance des nanomatériaux, avec notamment la caractérisation des joints de grains. Quant à la seconde étude, elle porte sur la caractérisation du désordre induit par broyage. Le choix de systèmes et composés à base de fer est sous-tendu par le fait que nous utilisons comme technique principale d'analyse la spectrométrie Mössbauer (57Fe, 119Sn, 121Sb), particulièrement bien adaptée à ces études puisqu'elle est sensible aux phénomènes qui se passent à l'échelle du nanomètre. La synthèse des solutions solides nanocristallines est réalisée à partir d'un mélange de poudres de fer et d'étain (ou antimoine) par broyage à haute énergie dans des conditions expérimentales bien définies. Après une caractérisation de ces solutions solides (composition chimique, taille des grains), le travail primordial porte sur l'étude des joints de grains dans de tels matériaux: structure, largeur des joints de grains, propriétés magnétiques, évolution lors de traitements thermiques. Toutes ces informations conduisent à conclure à une structure peu désordonnée de ces joints de grains. Confrontées à d'autres résultats concernant des matériaux nanocristallins obtenus par des techniques différentes, il apparait que la nature des joints de grains est fortement dépendante du mode d'élaboration. L’étude du désordre induit par broyage est menée dans des composés intermétalliques ordonnes de type L12 et dans des stannures de fer. Nous suivons l'évolution de ces composés intermétalliques au cours du broyage et caractérisons l'équilibre dynamique atteint par les poudres dans des conditions de broyage données