Elaboration de poudres d'oxyde d'hafnium a partir de precurseurs oxaliques et leur caracterisation

par Abdelrhni Lakhlifi

Thèse de doctorat en Sciences appliquées

Sous la direction de Marc Roubin.

Soutenue en 1995

à Toulon .

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Résumé

L'oxyde d'hafnium hfo#2 est une ceramique qui presente des proprietes interessantes dans le domaine des ceramiques avancees. L'objectif de ce travail etait tout d'abord d'elaborer des poudres par des procedes de chimie douce. Partant de tetrachlorure d'hafnium hfcl#4, un complexe oxalique h#2hfo(c#2o#4)#2, 5h#2o a ete synthetise en solution aqueuse. L'elimination du solvant conduit a la formation de gels. Dans le but d'obtenir une stabilisation de hfo#2 par y#2o#3, l'yttrium est introduit dans le complexe par reaction acidobasique avec le carbonate d'yttrium. La thermolyse du complexe a ete effectuee d'une part en controlant l'evolution de la temperature en fonction du temps et d'autre part par reaction rapide. Les differentes etapes de la thermolyse sont precisees. La methode est generalisee a l'elaboration de poudres d'oxydes mixtes d'hafnium et d'elements tetravalents tels que le zirconium et le titane. A titre comparatif, une methode de preparation par reaction en milieu de sels fondus est egalement decrite. Les precurseurs et les poudres qui resultent de leur thermolyse ont fait l'objet d'analyses par diffraction x, par atd-atg, par microscopie electronique a balayage et en transmission couplee avec l'analyse x. L'etude par microscopie electronique en transmission montre l'interet de cette technique dans la caracterisation morphologique et structurale des solides divises. L'homogeniete de la poudre est fonction de la technique d'elaboration. Sur le plan des applications, l'utilisation de ces poudres necessite une consolidation par frittage. Le frittage de trois echantillons caracteristiques de l'oxyde pur, de l'oxyde partiellement stabilise et de l'oxyde stabilise a ete etudie par frittage naturel et frittage sous charge. Les oxydes ont ete caracterises sur le plan morphologique avant et apres frittage. Enfin, les caracteristiques mecaniques d'une ceramique frittee (tenacite a la rupture, resistance a la rupture, durete vickers et module d'young) ont ete mesurees

Titre traduit

Elaboration of hafnium oxide powders (hfo#2) from oxalic precursors and their characterization

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