Etude de la precipitation en milieu biphasique : application au controle de la precipitation de cristaux d'oxalate d'yttrium par couplage avec une technique de desextraction liquide/liquide

Stripping precipitation of yttrium oxalate crystals

• Auteur / Autrice : ELISE COMBES
• Direction : D. Bauer
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences appliquées
• Date : Soutenance en 1995
• Etablissement(s) : Paris 6

Résumé

La formation de cristaux de sels mineraux de structure definie est une operation complexe necessitant la maitrise de tous les parametres gouvernant le processus de precipitation. Une des techniques envisagees pour controler ces parametres est de proceder en milieu biphasique, en couplant la reaction de precipitation avec une etape de desextraction liquide/liquide. Ainsi, le processus de formation des cristaux repose sur le controle du transfert de matiere du cation metallique de la phase organique, ou il est initialement stocke sous forme complexe, vers la phase aqueuse ou il precipite. Le but de notre travail est l'etude de cette technique, appliquee a la precipitation de cristaux d'oxalate d'yttrium en presence d'un extractant organophosphore acide. Apres une etude bibliographique presentant une synthese des donnees thermodynamiques disponibles concernant l'extraction liquide/liquide de l'yttrium et les cristaux d'oxalate d'yttrium neutre y#2(c#2o#4)#3 ou acide yh(c#2o#4)#2, un travail de modelisation du systeme biphasique a ete effectue a l'aide du logiciel tot et a permis de mettre en evidence la diversite des parametres disponibles par cette technique, pour un meilleur controle de la precipitation. Enfin, la precipitation des cristaux d'oxalate d'yttrium a ete etudiee experimentalement d'un point de vue cinetique, en cellule de lewis, et d'un point de vue thermodynamique, en reacteur agite par ultrasons. Il ressort de ces travaux, que les conditions operatoires (concentrations, temperature, agitation) determinent la vitesse reactionnelle, le rendement mais egalement la nature, taille et morphologie des cristaux. Ainsi, en reacteur ferme, en se placant dans des conditions adequates, il est possible de precipiter des cristaux d'un oxalate d'yttrium donne, ayant une taille donnee, avec une bonne productivite. La taille moyenne des cristaux peut ainsi etre, a volonte de 1 a 4 m, pour le sel neutre, et de 4 a 7 m pour le sel acide