Etude par RMN du noyau 19F de l'incorporation d'anions fluorures dans des solides microporeux

#19F NMR study of the incorporation of fluoride anions in microporous solids

• Auteur / Autrice : Elisabeth Chatelain-Klock
• Direction : Jean-Louis Guth
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance en 1995
• Etablissement(s) : Mulhouse

Mots clés

Mots clés contrôlés

Anions

Fluor

Analyse

Matériaux poreux

Résumé

Les différents résultats obtenus en RMN du fluor 19 ont permis de mettre au point une méthode efficace de caractérisation de solides microporeux préparés ou non en milieu fluorure. Le premier objectif était d'utiliser la RMN du 19F pour étudier des solides microporeux dans lesquels le fluor est introduit en synthèse. A partir des différentes données correspondant à des paires ioniques, nous avons constaté que les déplacements chimiques étaient fonction de la taille de la cavité, du nombre d'atomes d'oxygène voisins, de la nature des éléments et de la charge de la charpente. La caractérisation par RMN 19F de nouveaux matériaux préparés en milieu fluorure devient une étape indispensable. En effet, les valeurs de déplacements chimiques permettent désormais de localiser le fluor sur des sites de structure et de composition définis. On peut considérer que cette technique est une aide à la détermination structurale. Dans un deuxième temps, nous avons introduit le fluor par des méthodes post-synthèse. Dans le cas de la structure de type MFI, divers déplacements chimiques ont pu être mis en évidence selon les conditions de synthèse ou le mode de synthèse. Les structures de types FAU et EMT peuvent également être étudiées par cette méthode. L'analyse des déplacements chimiques nous a conduit à les attribuer à des anions fluorures dans des cages sodalites entourées par un nombre précis d'atomes d'aluminium. Par ailleurs, d'autres signaux correspondent à des défauts et espèces extra - réseau. Cette méthode a également permis de faire apparaître des différences selon la technique de désalumination et surtout pour les échantillons de structure EMT. Le traitement d'incorporation post-synthèse d'anions fluorures dans des solides microporeux peut être étendu à d'autres structures voire même à des structures inconnues, l'élément fluor jouant le rôle de révélateur de topologie