Elaboration et caractérisation de céramiques d'alumine sol-gel pure et de nanocomposites alumine sol-gel/carbure de silicium

= Elaboration and characterization of pure sol-gel alumina ceramics and sol-gel alumina / silicon carbide nanocomposites

• Auteur / Autrice : Nelson Heriberto Almeida Camargo
• Direction : Michel Murat
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des matériaux
• Date : Soutenance en 1995
• Etablissement(s) : Lyon, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : GEMPPM - Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (Lyon, INSA ; 1975-2007)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux céramiques

Procédé sol-gel

Microscopes électroniques

Résumé

Une céramique d'alumine pure a été élaborée par procédé sol-gel en utilisant un précurseur organo-minéral. La filiation Sol --> Gel--> Xérogel -->Alumine de transition (calcination à 900°C) - Alumine alpha (calcination à T1> l000°C) -->Céramique (pressage sous charge à T2 = 1550°C) a fait l'objet d'un analyse physico-chimique et microstructurale exhaustive. L'optimisation de la température a permis d'obtenir une céramique présentant une contrainte de rupture en flexion particulièrement performante (environ 700 MPa). Puis une poudre nanométrique de SiC (d = 20-30 nm) a été incorporée (5% Vol. ) au sol avant gélification, incorporation conduisant à une stabilisation thermique de l'alumine de transition. Ce phénomène a été expliqué sur la base d'une limitation des processus diffusionnels associés à la germination-croissance de l'alumine alpha, nécessitant ainsi une températures T1 sensiblement plus élevée pour former le corindon. Tenant compte de ces observations, des échantillons de céramique nano-composite Alumine/SiC ont été préparés par pressage à chaud à différentes température T2 de 155°C à 175°C. Les caractéristiques mécaniques obtenues restent toujours inférieures à celle de la matrice d'alumine pure et la fracture est transgranulaire, conséquence de l'établissement de contraintes internes élevées au cours du refroidissement du matériau. Ces résultats ont été expliqués par l'analyses de la micro- et de la nano-structure des matériaux en utilisant les techniques de microscopie électronique. Les propriétés assez moyennes obtenues, qui résultent en particulier de la mauvaise dispersion du renfort SiC dans la matrice, ont pu être sensiblement améliorées par une opération d'attrition du xérogel composite associée à un recuit qui limite les contraintes. Mais pour obtenir des caractéristiques performantes, de nombreux autres paramètres doivent être pris en compte. Une analyse de ces paramètres est présentée.

A pure alumina ceramic matrix has been made by sol-gel route, using an organo-mineral precursor. The ''Sol--> Gel--> Xerogel--> Transition alumina--> Alpha Alumina (calcination at Tl> 1000°C) -->Alumina ceramic (hot-pressing at T2 >Tl)'' filiation was subjected to an exhauxtive physico-chemical and microstructural analysis. The optimization of the Tl temperature has allowed to obtain a ceramic body with particularly high flexural strength (about 700 MPa). Then, a nanometric SiC powder was dispersed into the sol before gellation, processing that leads to the thermal stabilization of the transition alumina. This phenomenon was explained on the basis o a limitation of diffusionnal processes associated with the nucleation growth of alpha alumina grains, what needs'to increase the T1 temperature of formation of corundum. Taking this observation into account, nano-composite Alumina/SiC bodies have been elaborated at different T2 temperatures from 1550°C to 1750°C. But mechanical characteristics of the samples obtained are always lower than those of the pure sol-gel alumina ceramic and the fracture is transgranular in type, a consequence of internal stresses that appear during cooling the samples. These results have been explained on the basis of an exhaustive analysis of both the nano- and the microstructure, using electron microscopy. The middle-sized strengths obtained, that also result from the bad dispersion of the SiC reinforcement in the matrix, have been sensitively improved by bali milling the xerogel and annealing the hot-pressed bodies to limit the internal stresses. But the obtention of high strength bodies must take into account the role of many other parameters that are discussed.