Recherche Avancée

Thèse soutenue

Imagerie chimique à haute résolution spatiale "images-spectres" : Application à la caractérisation des cristaux composites d'halogénures d'argent

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Auteur / Autrice : Jean-Louis Lavergne
Direction : Jean-Michel Martin
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences. Génie des matériaux
Date : Soutenance en 1994
Etablissement(s) : Ecully, Ecole centrale de Lyon
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de tribologie et dynamique des systèmes (Écully, Rhône ; 1970-)

Résumé

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Les halogenures d'argent, utilises dans les produits photographiques, sont de plus en plus complexes et presentent des sous-structures chlorures ou iodures permettant d'ameliorer sensiblement les proprietes sensitometriques. En vue de caracteriser la localisation spatiale et la composition chimique de ces sous-structures, nous avons developpe une technique d'analyse en microscopie electronique en transmission filtree en energie (eftem) qui permet d'obtenir des cartographies elementaires en quelques minutes. Cette technique, baptisee images-spectres permet d'extraire, d'une serie d'images filtrees en energie, 65536 portions de spectres de perte d'energie des electrons transmis. Les spectres obtenus permettent un meilleur choix des images et des methodes de soustraction de fond utilisees pour la cartographie elementaire. Afin de pouvoir appliquer cette technique aux halogenures d'argent nous avons developpe une methode de preparation par ultramicrotomie a temperature ambiante qui permet l'obtention de coupes ultra-minces transparentes aux electrons. Les lames minces obtenues ont des epaisseurs comprises entre 20 et 80 nm et sont obtenues en quelques minutes contre quelques heures pour les techniques traditionnellement utilisees (cryo-ultramicrotomie). L'application de ces methodes nous a permis de localiser les sous-structures volontairement introduites dans des microcristaux modeles en des temps tres rapides. Nous mettons en evidence, pour la premiere fois, le potentiel de la spectroscopie eels appliquee aux halogenures d'argent en quantifiant les variations locales de compositions