Recherche Avancée

Thèse soutenue

Aspects fondamentaux et applications en chromatographie en phase gazeuse : sélectivité des phases stationnaires et chromatographie énantiosélective ; techniques d'espace de tête appliquées à des matrices solides et liquides

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Auteur / Autrice : Isabelle Guillon
Direction : Jean-Claude Combret
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie
Date : Soutenance en 1993
Etablissement(s) : Rouen

Résumé

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Après un chapitre consacré aux généralités chromatographiques, les principaux critères de polarité et sélectivité caractérisant les phases stationnaires ont été recensés dans la littérature et critiqués. Aucun système satisfaisant n'a pu être trouvé, ce qui confirme la difficulté de choix d'une phase pour une analyse donnée. La séparation d'esters alpha, bêta-difonctionnels a constitué l'aspect pratique de cette étude. Dans le chapitre suivant, consacré à l'énantiosélectivité, les différentes phases stationnaires chirales connues à ce jour ont été décrites. Sur le plan expérimental, six phases de type diamide ont été synthétisées puis testées et comparées sur le plan de la polarité et de l'énantiosélectivité. La séparation sur ces phases de divers couples d'énantiomères différemment dérivés a permis des hypothèses quant au mécanisme de séparation. Enfin, le dépôt d'une phase stationnaire chirale de type cyclodextrine sur tube de silice a été réalisé. Dans la dernière partie, le problème de l'analyse de traces a été abordé. Après une présentation des techniques d'espace de tête statique et dynamique, l'analyse des C. O. V. D'un polypropylène constituant d'un flacon de perfusion a été réalisé par l'intermédiaire de ces deux techniques. Enfin, la recherche de lactones chirales dans des produits naturels par cette méthode a été tentée sans succès du fait de la complexité des matrices