Materiaux hybrides siloxane-oxyde elabores par voie sol-gel : caracterisation structurale et etude de leur pyrolyse pour l'obtention de verres d'oxycarbure de silicium

Hybrid siloxane-oxide materials via sol-gel route : structural characterization and study of pyrolysis process to silicon oxycarbide

• Auteur / Autrice : LAURENCE BOIS
• Direction : Jacques Livage
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences appliquées
• Date : Soutenance en 1993
• Etablissement(s) : Paris 6

Résumé

Des gels hybrides siloxane-silice ont ete prepares par procede sol-gel. Le processus d'hydrolyse-condensation des alcoxydes dimethyldiethoxysilane et tetraethoxysilane a ete suivi par des techniques spectroscopiques de resonance magnetique nucleaire et par diffusion raman. La structure des gels obtenus a ete caracterisee par rmn a l'etat solide et par spectroscopie infrarouge. Cette etude a permis de mettre en evidence que les unites de type siloxane et les unites de type silice sont tres interconnectees. Le processus de conversion de ces gels en verres d'oxycarbure de silicium par pyrolyse sous atmosphere inerte a 1000c a ete suivi par spectroscopie infrarouge, rmn et diffraction des rayons x. A 1000c, la formation d'une phase amorphe d'oxycarbure de silicium et d'une phase de carbone libre aromatique a ete mise en evidence. Enfin, les structures des phases obtenues ont ete comparees suivant que l'on utilise un precurseur contenant des groupes methyles ou un precurseur contenant des groupes methylenes ou vinyliques. Seule la proportion de la phase de carbone libre est tres sensible a la nature des groupes carbones du precurseur