Thèse soutenue

Synthèse ß'-SiAlON par hydrogéno réduction nitrurante : application à l'élaboration de films sur des composites thermostructuraux

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Auteur / Autrice : Alain Seron
Direction :  Directeur de thèse inconnu
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences appliquées
Date : Soutenance en 1993
Etablissement(s) : Orléans

Résumé

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Bien que les composites carbones représentent une avancée technologique notoire dans le domaine des matériaux thermostructuraux, leur utilisation reste limitée par une forte réactivité en atmosphère oxygénée. L'objectif de cette étude était donc de revêtir la surface de tels composites d'une couche de céramique capable de s'opposer à la diffusion des composes oxygénés vers les sites actifs. La méthode choisie consiste en un dépôt, sur les pièces à revêtir, d'un réactif en suspension ou en milieu sol-gel, suivi d'une étape de céramisation. De part leurs propriétés physico-chimiques, les ß'-SiAlON conviennent à la réalisation d'une telle barrière. Classiquement ils sont obtenus par frittage de poudres, à haute température, procédé inadapté à l'obtention de films. Il est donc apparu nécessaire, dans un premier temps, de mettre au point une nouvelle méthode permettant la synthèse de ces oxynitrures a basse température. Elle consiste en une réduction nitrurante de composes aluminosilicates par un flux gazeux mixte d'azote et d'hydrogène. L'élaboration des ß'-SiAlON sur des surfaces dépourvues de carbone libre (sic. Alumine) apparaît impossible. Le couplage de l'analyse thermogravimétrique avec la spectrométrie de masse démontre, dans le cas de creusets en graphite, la formation de méthane dans la phase gazeuse. Lorsque ce compose est associe à l'hydrogène et à l'azote, il est possible d'obtenir du ß'-SiAlON en l'absence de carbone libre. Des dépôts de kaolin obtenus par sédimentation lente des particules mises en suspension ont été transformes en films denses de ß'-SiAlON à la surface de composites