Obtention de nitrure de bore par pyrolyse de nouveaux précurseurs moléculaires

Preparation of boron nitride by thermal decomposition of new molecular precursors

• Auteur / Autrice : Florence Guilhon
• Direction : Henri Mongeot
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences. Sciences des matériaux et des surfaces
• Date : Soutenance en 1993
• Etablissement(s) : Lyon 1
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Henri Mongeot

Mots clés

Mots clés contrôlés

Borazine

Cyanamide

Pyrolyse

Précurseurs

Nitrure de bore

Résumé

Un des moyens principaux d'elaboration du nitrure de bore, bn, ceramique technique, consiste a pyrolyser des precurseurs moleculaires liquides a base de bore et d'azote. Dans le but de trouver de nouvelles especes de ce type nous avons etudie la synthese d'un certain nombre de b-trialkyl(aryl)-borazines. Au cours de ces investigations nous avons mis au point une nouvelle methode de synthese de certains (clbnr)3 prepares a partir de bdma. Bcl3 et de rnh2. Hcl (r=ch3, c2h5). Nous avons egalement synthetise un nouvel heterocycle du type 1-3-dibora-2-4-diazaro-naphtalene, a partir de bdma. Bcl3 et de c6h5nh2. Hcl. L'etude de la nouvelle reaction mettant en jeu la cyanamide et la trichlorure de bore a ensuite ete entreprise, conduisant a deux produits majoritaires: le complexe nh2cn. Bcl3 (insoluble) et le dimere, (nh2cclnbcl2)2 (soluble). Une atg du complexe jusqu'a 1000c sous ar a conduit a la formation de bn amorphe pulverulent et noir. L'impregnation d'une pastille de graphite par le dimere en solution dans ch2cl2 suivie d'une pyrolyse sous nh3 a permis d'elaborer un depot de nitrure de bore protegeant notablement le graphite vis-a-vis de l'oxydation. Nous nous sommes ensuite interesses au b(nhch3)3, espece liquide. Par simple chauffage, il se cyclise en aminoborazine, polymerise en un polyborazine tridimensionnel, conduit a du t-bn puis du h-bn (chauffage jusqu'a 1700c en partie sous nh3). L'impregnation d'une meche de fibres de carbone par cet aminoborane suivie d'une pyrolyse sous nh3 a conduit a la formation d'un materiau composite ceramique-ceramique avec une matrice tres compacte de t-bn. Un depot adherent et uniforme de nitrure de bore a egalement ete obtenu par un traitement similaire sur une pastille de graphite